
冷冻干燥机的标准使用方法
发布时间:2025-10-10 09:52 冷冻干燥机(又称冻干机)是一种通过冷冻干燥技术将含水物料在低温低压条件下脱水的设备。它广泛应用于生物制药、食品加工、科研实验、中药材保存等领域,能够最大限度地保留物料的活性成分、颜色、形状和风味。以下是冷冻干燥机的标准使用方法,供参考:
一、使用前准备
1.检查设备状态
确认主机、真空泵、冷阱、控制面板等部件完好无损。
检查电源电压是否符合要求(通常为220V/50Hz)。
确保真空泵油位正常,油质清澈,无乳化或浑浊现象。
2.预冻样品(可选:前置预冻或机内预冻)
方法一:外部预冻
将待干燥的液体或溶液分装到冻干瓶或托盘中,放入超低温冰箱(如-40℃或-80℃)中预先冻结成固态冰,一般需冻结4-8小时。
方法二:机内预冻
将样品放入冻干机的搁板上,启动制冷系统,使样品在冷阱和搁板的低温作用下直接冻结。
3.安装样品与密封
将预冻好的样品迅速放入冻干机的干燥室内,放置在金属搁板上。
若使用冻干瓶,需将瓶口与冻干机上的橡胶密封圈对接好,确保气密性。
关闭有机玻璃门或金属盖,检查密封圈是否完好、无扭曲,确保系统密封。
4.连接真空泵
打开真空泵电源,预热1-2分钟,确保泵正常运行。
二、启动与运行
1.开启主机电源
打开冷冻干燥机主电源,启动控制系统。
2.启动制冷系统
启动压缩机制冷,将冷阱温度降至-50℃以下(通常要求-55℃至-80℃),以确保能有效捕获升华的水蒸气。
3.启动真空系统
待冷阱温度达到设定值后,缓慢打开真空阀(或真空电磁阀),开始抽真空。
观察真空度显示,逐步降至10Pa以下(理想范围为10~30 Pa),进入升华干燥阶段。
4.进入干燥阶段
初级干燥(升华干燥):在真空和低温条件下,冰直接升华为水蒸气并被冷阱捕获。此阶段耗时较长,通常需要数小时至数十小时,取决于样品量和含水量。
二次干燥(解析干燥):初级干燥完成后,可适当提高搁板温度(如从-40℃升至20℃或更高),以去除样品中残余的结合水,进一步降低含水率。
5.监控运行状态
实时观察温度、真空度、时间等参数。
注意冷阱是否结霜均匀,真空泵运行是否平稳。
若使用透明门罩,可观察样品是否已完全干燥(变得蓬松、轻盈、无冰晶)。
三、结束操作
1.关闭真空阀
干燥完成后,先关闭真空阀,切断主机与真空泵之间的连接。
2.关闭真空泵
待主机内部恢复常压后(可缓慢放气),关闭真空泵电源。
3.关闭制冷系统
停止压缩机制冷,关闭主机电源。
4.取出样品
打开舱门,迅速取出干燥后的样品。
对于易吸湿样品,建议在干燥环境中(如干燥器内)进行封装。
5.清理设备
待冷阱冰霜自然融化或使用化霜功能后,将冷凝水排出并擦干。
清洁搁板、托盘和密封圈,保持设备内部干燥清洁。
四、注意事项
1.样品预冻必须彻底:若样品未完全冻结就抽真空,会导致“喷瓶”或起泡,破坏样品结构。
2.避免超载:样品量不宜过多,确保冷阱捕冰能力足够(一般冷阱捕冰量为样品含水量的1.5~2倍)。
3.控制升温速率:升温过快可能导致样品融化或塌陷。
4.定期维护真空泵:及时更换真空泵油,防止水汽进入导致油乳化。
5.长期不用时:应保持设备内部干燥,可抽真空后密封保存,防止潮气腐蚀。
总结:冷冻干燥机的使用核心是“先冻后抽,低温升华”。操作时需严格遵循“制冷→抽真空→干燥→放气→取样”的流程,注重温度、真空度和时间的控制。正确使用不仅能提高干燥效率,还能最大程度保护样品的活性与品质。
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