加压流体萃取仪，是一种利用高温和高压条件下液体溶剂对固体或半固体样品中目标化合物进行高效萃取的自动化前处理设备。它的使用方法是一个标准化的流程，旨在安全、高效地从固体或半固体样品中提取目标化合物。以下是加压流体萃取仪的操作步骤和注意事项：
　　一、使用前准备
　　1.选择合适的溶剂：
　　根据“相似相溶”原则选择能有效溶解目标分析物的有机溶剂或混合溶剂（如正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇、水或其混合物）。
　　确保溶剂纯度符合分析要求（如HPLC级或农残级）。
　　检查溶剂与仪器材料的兼容性。
　　2.样品前处理：
　　干燥：对于含水较多的样品（如土壤、生物组织），通常需要先进行干燥（冷冻干燥或风干），避免水影响有机溶剂萃取效率或在高温高压下产生问题。
　　研磨与均质：将样品研磨成细小、均匀的颗粒（通常<1mm），以增加表面积，提高萃取效率。
　　3.添加助剂（如需要）：
　　惰性填料：对于粘性或易结块的样品（如油脂、污泥），加入硅藻土、海砂或纤维素等惰性填料，改善透气性和流动性，防止堵塞。
　　干燥剂：若样品含少量水且需用非极性溶剂萃取，可加入无水硫酸钠等干燥剂。
　　内标或替代物：在样品处理早期加入，用于后续定量校正。
　　4.准备萃取池：
　　根据样品量选择合适体积的不锈钢萃取池（常见体积：11mL,22mL,33mL,66mL）。
　　在萃取池底部放入一片过滤片（如玻璃纤维滤膜）。
　　将处理好的样品（通常填充至池体积的1/3到2/3）装入池中。
　　在样品上方再放入一片过滤片。
　　确保样品填充均匀、松紧适中，避免空隙或过度压实。
　　5.准备收集瓶：
　　使用预先清洗干净的收集瓶（如V型管、圆底烧瓶）。
　　可预先加入少量保存溶剂或内标溶液。
　　将收集瓶放入自动收集架中。
　　二、仪器设置与操作
　　1.连接溶剂管线：
　　将溶剂瓶与仪器的溶剂入口正确连接，确保管路无泄漏。
　　排除管路中的气泡。
　　2.装载萃取池：
　　将装好样品的萃取池放入仪器的加热腔体中。
　　确保池体与上下密封头对齐、接触良好。
　　3.设定萃取方法：
　　在仪器控制面板或配套软件中创建或选择预设方法，设定关键参数：
　　溶剂组成：选择一种或多种溶剂及其比例。
　　萃取温度：根据溶剂和目标物稳定性设定（通常80–200°C）。避免温度过高导致目标物分解。
　　萃取压力：通常为1500 psi（约10 MPa），由仪器自动维持。
　　静态萃取时间：溶剂充满池后保持的时间，通常5–10分钟。
　　循环次数：可设定2–3次以提高回收率。
　　冲洗体积：用额外溶剂冲洗池体，通常为池体积的60%–100%。
　　吹扫时间：用氮气吹扫残余溶剂，通常60–120秒。
　　收集模式：选择收集全部提取液或部分。
　　4.启动萃取程序：
　　确认所有设置无误，启动运行。
　　仪器自动执行以下步骤：
　　加压输送溶剂至萃取池。
　　加热腔体至设定温度。
　　溶剂充满萃取池，开始静态萃取。
　　静态时间结束后，新鲜溶剂冲洗池体。
　　氮气吹扫，将提取液转移至收集瓶。
　　泄压，准备下一次运行（如为多批次）。
　　三、使用后处理
　　1.收集提取液：
　　程序结束后，取出收集瓶。
　　提取液通常为含有目标物的有机溶剂。
　　2.后处理（关键步骤）：
　　浓缩：使用氮吹浓缩仪或旋转蒸发仪将大体积提取液浓缩至小体积（如1mL），提高检测灵敏度。
　　净化：根据需要，通过固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）等方法去除杂质（如脂类、色素、大分子）。
　　定容：用适当溶剂将净化后的提取液定容至一定体积，准备上机分析（GC、HPLC、LC-MS等）。
　　3.仪器清洗与维护：
　　冲洗系统：运行空白方法（不放样品），用高纯溶剂（如甲醇）彻底冲洗管路和萃取池，防止交叉污染。
　　清洁萃取池和密封件：拆下萃取池，清洗干净并晾干。检查O型圈等密封件是否完好，必要时更换。
　　4.关机：关闭仪器电源和气体供应。
　　四、注意事项与安全
　　1.安全第一：高温高压操作，严禁在系统加压时打开腔体。确保所有连接紧固。
　　2.溶剂安全：使用易燃、有毒溶剂时，确保仪器在通风良好的通风橱内运行，远离火源。
　　3.避免过载：不要超过萃取池的最大填充体积，否则可能导致密封失效或压力异常。
　　4.方法验证：新方法需通过加标回收率实验验证其有效性。
　　5.定期维护：定期更换泵密封、过滤器、O型圈等耗材，保证仪器性能。
　　总结
　　以上是加压流体萃取仪的使用方法，正确遵循操作规程，不仅能获得高质量的提取结果，还能延长仪器寿命，确保实验安全。