九州空间解析农药残留检测方法
发布时间：2014/12/22 18:03:00
九州空间解析农药残留检测方法
【空白制作】 抽取2.5毫升提取液 +100微升酶+ 100微升显色剂 (30℃温度下培养15分钟),然后将100微升底物摇匀倒入比色皿中即可放入仪器通道中（空白必须通道操作）注：仪器重开机后要重新制作空白值。【样品检测】 取1g样品剪碎，用5毫升提取液浸泡10分钟（如果有震荡器、超声波时间可缩短至2分钟左右）……取2.5毫升浸泡液 +100微升酶+ 100微升显色剂(在30℃温度下培养15分钟),将100微升底物摇匀倒入比色皿中即可放入仪器。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷或氨基甲酸酯类农药超过国家标准，抑制率≥50%的样品需要重复检验2次以上。空白对照测试：步：按下“校准”键。第二步：打开仪器门盖，将装有对照液的比色皿放入指定的通道中，盖好仪器盖，按下“空白”键，仪器进行空白检测倒计时。第三步：空白对照检测结束后，仪器自动显示空白样品对照测试结果Ao，打开仪器盖取出对照。样品测试;步：按下“校准”键。第二步：打开仪器门盖，将装有样品液的比色皿放入指定的通道中，盖好仪器盖，按下“检测”键，仪器进行样品检测倒计时。第三步：检测结束后，仪器自动显示指定通道农药残留检测样品的测试结果Ai，仪器自动保存对照对照值和检测结果，打开仪器盖取出样品。【注】样品的抑制率在40%--50%之间为可疑农残超标样品，若重复数次后抑制率仍大于50%为农残超标样品，表明被测样品的农药残留可能超过安全的界定标准，建议用气象色谱等仪器做进一步的检测。检测结果打印:在显示农药残留检测结果的界面，按“打印”键，仪器开始打印。2.结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药存在。抑制率≥50%的样品需要重复检测2次以上。对抑制率≥50%的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。3.酶抑制法技术指标（1）灵敏度指标酶抑制率法的检测限应达到以下指标：甲胺磷0.8mg/L，敌百虫0.25mg/L，呋喃丹0.002mg/L。（2）符合率在检出的抑制率≥50%的10份以上样品中，经气想色谱法验证，符合率应在80%以上。特别提示：1.仪器重新开机后，必须重新制作空白数值。2.试剂的保存及注意事项本试剂适用的国家标准为：GB/T5009.199-2003。请在冻干状态时用冷冻的方式保存，而溶液状态时用冷藏的方式保存。具体保存期限如下：
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试剂保存期限及方式
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冻 干 剂
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溶 液 剂
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常温放置
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冷冻保存（-20℃以下）
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常温放置
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冷藏 （4℃）
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酶液
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1～2周
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一年
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2～4天
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7～10天
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底物
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1～2周
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一年
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2～4天
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7～10天
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显色剂
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避光保存 一年
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避光保存 半年
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提取液
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无期限
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无期限
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3.韭菜、生姜、葱、蒜、辣椒、胡罗卜等蔬菜中，含有破坏酶活性的物质，处理这类样品时，不要剪的太碎、浸提时间过长，必要时可采取整株蔬菜浸提。4.农药浓度与抑制率对照表 （实验条件：37℃）
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甲胺磷
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浓度(μg/ml)
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0.4
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0.8
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1.6
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抑制率
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35.0
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52.0
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69.0
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氧乐果
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浓度(μg/ml)
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0.4
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0.6
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0.8
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1.2
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1.6
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3.75
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抑制率
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26.4
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29.4
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36.7
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52.7
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59.6
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76.3
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敌百虫
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浓度(μg/ml)
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0.1
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0.15
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0.2
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0.25
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0.4
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0.5
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抑制率
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13.6
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22.9
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37.2
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50.6
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63.9
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73.9
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呋喃丹
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浓度(μg/ml)
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0.001
|
0.002
|
0.003
|
0.004
|
0.006
|
0.008
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抑制率
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25.2
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50.3
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