库伦测硫仪测定煤中的全硫

测定全硫的方法有 4 种：艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和高温燃烧红外测硫仪。其中，库仑法比较简便、快捷，在电厂、选煤厂己得到广泛应用。由于环保与煤炭质量评定及计价指标的缘由，煤中的全硫含量高低日益受到各方面的关注，是煤炭质量分析实验的最经常项目之一。结合工作中使用库仑测硫仪遇到的问题，对影响测定全硫准确度的因素及解决方法： 库仑法测定全硫的基本原理和仪器组成库仑法测定全硫的基本原理是，煤样在 1150 ℃ 和催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫和少量三氧化硫被碘化钾和澳化钾溶液生成的碘和澳滴定；根据所消耗的电量计算煤中全硫含量。仪器主要由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应与净化装置等组成。

煤中全硫的测定库伦测硫仪

全硫测定方法有四种:艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和高温燃烧红外测硫仪。其中，库仑法简单、快速，已广泛应用于电厂和选煤厂。由于环境保护、煤质评价和定价指标等原因，煤中全硫含量越来越受到各方的重视，是煤质分析实验中最常见的项目之一。结合工作中使用库仑测硫仪遇到的问题，分析了影响全硫测定准确性的因素及解决方法:库仑测硫的基本原理及仪器组成库仑测硫的基本原理是：煤样在催化剂的作用下于1150℃的空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫，少量三氧化硫被碘化钾和澳钾溶液生成的碘和澳滴定；根据消耗的电量计算煤中的总硫含量。该仪器主要由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分仪、送样程序控制器、供气净化装置等组成。电解池：高 120 一 180mm ，容量不少于 40Oml ；取样范围： ( 50 士 5 ) mg ；功率：主机小于 100w ，裂解炉小于 3kw ；电解电流： 350ma 内积分线性误差应小于 0 . 1 % ；供气量：约 1500ml / min ，抽气量约 I000ml / min 。

 提高测定准确度的方法 ：设立多个系统校正系数在实验过程中发现，硫分含量越高，库仑法的测定结果越低。因此，校正系数的大小应根据含硫量的不同来设置。这样，才能使测定结果精密度和准确度完全符合 gb / 214 一 2007 要求。由于煤中全硫（ st , d ）含量一般小于 4 ％。所以，可将全硫含量分成 3 个阶段： St , d  ≤1 . 5 % , 1 . 5 % < St , d  ≤4 ％和 St , d > 4 % ，并分别测定这 3 个阶段的校正系数，测定不同煤种，用不同的校正系数，从而提高了测值的准确度。

 校正库仑测硫仪的热电偶系数由于煤是在高温中燃烧分解，因此，高温炉炉膛内的实际温度与显示值是否一致直接影响测定值的准确度。如果炉温偏低，煤样燃烧不完全，导致测值偏低；炉温偏高，不但使测值不准确，而且会缩短硅碳管的使用寿命。因此，要求对仪器热电偶的设定值进行校正。

校准库仑计的性能对测量值的准确性有很大影响，因此库仑计的硫计应经常校准。在校准过程中，不仅要测量仪器的热电偶系数和校正系数，还要测量仪器的精密度和准确度。只有两者都合格，测量结果才能准确。通常，使用标准煤样来校准设备。催化剂覆盖率符合要求。当催化剂铺得太厚时，由于煤样燃烧不完全，重复性会超差。此时，可以减少催化剂的量，并尽可能均匀地散布催化剂。当催化剂没有完全覆盖煤样时，煤样会在实验中爆燃，导致测定结果偏低。煤样的粒度必须符合国家标准的要求。当煤样的粒度小于0。2mm，煤样的非均质性会增加。此时，应在研磨碗中再次研磨煤样，以提高煤样的均匀性，否则测量值的重复性会超差。在其他方法实验中，保证电解液的新鲜度、搅拌器的搅拌速度均匀、电解槽熔板清洁无污垢、系统气密性良好都是提高测量准确度的方法。测试过程中，在空气流量较小，电解槽内气泡较少的情况下，检查系统气密性是否良好:干燥剂是否失效，若失效，立即更换；载气通道内的气路是否堵塞，炉内刚玉管和连接气路各部件的硅胶管是否断裂，电解槽内的熔板是否干净，如果堵塞、断裂、不干净等原因，立即疏通、更换、清洗即可排除。每次测量后，都要用蒸馏水将电解池和熔化板冲洗几次，并用滴管从电解池的进气口滴入重铬酸钾洗液，然后将熔化板上的黑色颗粒基木材浸泡至溶解，再用清水冲洗干净。不要将熔板长时间浸泡在重铬酸钾洗液中，否则会因硫酸钙的形成而堵塞熔板，从而使测量值偏低。电解液的新鲜度要求每次测量前都要配制新的电解液，使用过的电解液不能保存一段时间后再使用，否则测量值会偏低甚至无法电解。当PH值小于1时，更换电解液。设备每次使用时，先制作1-2个废样，然后用标准煤样进行校准，确认仪器运行正常后，再检查待测样品，这也是保证测定结果准确的重要因素之一。根据朱能公司煤的特殊性，其煤中全硫含量基本小于1%，煤质较为稳定。因此，在本实验室用库仑滴定法测硫方便快捷，节省了大量的人力物力，为企业创造了较好的经济效益。通过多年的实践经验，笔者认为在用库仑法测定总硫时，只要遵循上述方法，结果将以仲裁法为准。