顶空进样器
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法。
操作步骤
1、设置参数并放置样品
设置“样品”“阀箱”“管路温度。样品为50 度,阀箱130度,管路 140 度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗
设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s 后关闭。
3、准备进样
先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管
听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗
吹洗 30s 后完成本次进样。
原理
顶空进样器的原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
作用
1、顶空进样器可以对空气中的有害物质进行快速、准确的采集和分析。
空气中的污染物如颗粒物、挥发性有机化合物等对人类健康和生态环境造成严重影响。通过顶空进样器,可以对这些有害物质进行定量检测,及时发现和监测空气质量的变化,为环境监测和治理提供科学依据。
2、顶空进样器在土壤和水体样品分析中也发挥着重要作用。
土壤和水体是生态系统中重要的组成部分,其质量和污染程度直接关系到生态环境的健康和稳定。
通过顶空进样器对土壤和水体中的污染物进行采样和分析,可以及时了解污染源、污染程度以及可能的影响范围,为环境修复和保护提供科学依据。
3、顶空进样器还在生态环境监测和研究中发挥着重要的推动作用。
通过对大气、水体、土壤等环境样品的采集和分析,可以全面掌握环境污染情况,为环境管理部门提供数据支持,指导环境保护政策的制定和实施。
同时,顶空进样器还可以帮助科研人员深入了解环境污染的成因和影响机制,为生态环境保护提供科学依据和技术支持。
组成结构
顶空进样器通常由进样室、加热器、降温器和出样口组成:
1、进样室
用于装载样品的容器,通常是一个密封的玻璃瓶或钢制容器。进样室内设置有一个机械或电子活塞,用于控制样品的进出。
2、加热器
用于加热进样室,使样品中的挥发性物质转化为蒸汽或气体态。
3、降温器
用于冷却加热后的蒸汽或气体,以将其固定在气相中。
4、出样口
用于将气相中固定的样品引入气相色谱仪或气相质谱仪进行分析。
注意事项
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上G气流量:计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。