塑料材料中卤素（氟、氯、溴、碘）含量检测仪TIC-680简介

卤素化合物（如阻燃剂、增塑剂）在塑料加工中广泛应用，欧盟RoHS指令、 guo 际电工 wei 员会《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他连接结构材料，第2-21部分：具有特定易 ran 性的铜包覆层夹层板》等 fa 规均对卤素含量提出明确限值，氯≤900ppm，溴≤900ppm ，溴和氯的总和≤1500 ppm；部分行业对氟的总量限值为50 ppm。

 传统检测方法（如氧 dan 燃烧-滴定法、X射线荧光光谱法）存在灵 敏度不足、多元素同步检测困难或前处理复杂等局限。离子色谱法凭借其高 ling 敏度、低检出限、多离子同步分析能力及抗干扰性 qiang 等特点，成为塑料中痕量卤素检测的理想选择。本方案采用天瑞仪器新一代离子色谱仪TIC-680，针对塑料粒子中卤素（以F?、Cl?、Br?为主）的提取与检测，提供了一套高效、准确的分析流程。本文参考欧盟标准《EN 14582-2016 卤素和硫含量-密闭系统内氧气燃烧法和测定方法》，采用氧 dan 燃烧法+TIC-680离子色谱仪成功测定了塑胶粒子中氟、氯、溴、碘的含量，测试结果表明，该方法简单快速、检出限低、灵敏度高、定性定量结果准确，可用于塑胶粒子及电子电气产品中卤素的测定。

塑料材料中卤素（氟、氯、溴、碘）含量检测仪TIC-680是一款具有双极电路、电磁阀进样、可搭载自动淋洗液发生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等， man 足不同的样品测试 xu 求。该产品除能进行7种常规阴离子（F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的检测之外，同时亦可进行5种常规阳离子的分析（如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+）；可应用于环境监测、食品加工、电子电气、石油化工、医药、疾控、矿冶等行业中。

实验前处理
准确称取0.2g(准确至0.0001g)试样，采用氧 dan 燃烧后冷却定容，经0.22μm的水系滤膜过滤后上机得到测试谱图如下图2、图3所示。

图2  塑胶粒子实测谱图

图3 电缆线外壳实测谱图

仪器定性及定量重复性考察
取2.0μg/mL F-、Cl-、Br-混合标准标准溶液重复进样6次，考察保留时间和峰面积的重复性，详见图4；其中保留时间(tR)相对偏差在0.10%-0.16%之间，峰面积（S)的相对标准偏差在0.38%~0.53%之间，重复性结果详见表1。

图4  2.0μg/mL F-、Cl-、Br-重复性测试谱图

表1  保留时间和峰面积重复性（n=6）

结论
  本文通过天瑞仪器新一代离子色谱仪TIC-680测定了塑胶粒子及电线外壳中的氟、氯、溴的含量，测试结果表明，该方法前处理简单快捷、氟、氯、溴3种离子的分离效果良好、定性定量结果准确且重复性好，可用于卤族阻燃剂中ROHS指令的筛查。

塑料材料中卤素（氟、氯、溴、碘）含量检测仪TIC-680技术要求

1、阴离子色谱系统，包括淋洗液瓶，高压低脉冲双柱塞串联泵，内置电磁六通阀，保护柱，阴离子分析柱，阴离子抑制器、双极电导检测器、色谱软件工作站；同时也可增选阳离子分析系统，同时亦可搭载自动淋洗液发生器，实现梯度洗脱及人为配置所带来的误差，节省了大量的人工成本。

2、所有的离子色谱流路均标配采用PEEK材质，须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路。

3、泵：高性能/低脉冲双柱塞泵，内置式微型流压力传感器，内置式微型流压力传感器，实时进行流量监测；智能压力限制功能，有效保护色谱柱；配置zui xin的脉冲减量技术，提供优质的稳定性和较低的脉动，满足离子色谱的各种应用；具有化学惰性非金属无阻尼泵头，连接全PEEK管路，适合pH0～14的淋洗液及反相有机溶剂；具有高稳定性和重复性；自身芯片可根据压力变化调节流量稳定性，具有超压自动报警并自行停泵自我保护等功能且无需额外加气体进行脱气稳定。流速可设置0.001-9.999 mL/min，但为了达到最优性能，一般流速设置在 0.200-2.000 mL/min 范围内，输液泵具有高低压保护功能。耐压试验：42MPa（PeeK），压力显示精度：≤0.1MPa,压力脉动：≤0.5%；流量设定值允许误差：≤±0.8%；流量稳定性：≤1%。

4、电磁进样阀为PEEK材质高压电磁自动六通阀，耐压42MPa；具有信号自动采集和不断流功能；具有耐酸碱、耐腐蚀、耐磨损、耐疲劳、耐100%有机溶剂的特点。

5、双极恒温自动量程电导检测器：离子色谱仪配置恒温双极电导池，池体内含有热交换器，电导池温度可以在5-60℃范围内调节。池体积≤0.8μl，最小分辨率：0.0020nS/cm，量程(0—35000)μS/cm；恒温精度±0.01℃；ppb-ppm浓度范围信号直接拓展，无需调整量程；同时亦可支持三种工作模式：直流安培（DC）、积分安培

（包括脉冲安培）和循环伏安，可进行氰根、硫离子、糖类等的检测。

6、内置循环式立体柱温箱：温度稳定时间≤30min，柱温箱设定值允许误差≤±1℃，温度稳定性≤1℃/h。

7、抑制器：连续自动再生膜抑制器，抑制容量大，适用范围广，使用寿命长。自再生电解微膜抑制器耐压：6MPa，死体积≤50μL；

8、色谱分析柱:高效高容量分离柱（250*4mm）及相应的保护柱（50*4mm）组成，色谱柱采用55%聚苯乙烯-二一乙烯苯聚合物基质，耐受pH0-14的工作范围，有机溶剂100%兼容。
9、整机性能

定性重复性≤0.5%；，定量重复性≤1.0%；最小检出浓度：Cl^-≤0.0007μg/mL，Li⁺≤0.0005μg/mL；基线噪声≤0.001μS，基线漂移≤0.08μS/30min；线性范围≥10³，线性相关系数≥0.999。

10、操作系统:可兼容WindowsXP及windows 7以上系统。

11、色谱控制分析工作站:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可编制分析方式和顺序。

12、可自动进行快速数据采集。
13、离子色谱用自动进样器：（可增选）
14、120位吸入式的自动进样器，具有满环进样、部分进样、微量进样的功能；其中部分进样功能可以帮助用户自动完成标准曲线的测试；有单独的控制软件可以与其他品牌仪器连接进行触发采集功能；用户可以使用上位机软件对自动进样器的进样量、样品瓶位置和进样次数等参数进行设置；取样针扎针高度可根据用户需求进行设置；洗针模式多元化用户可自定义：不洗针、进样前洗、进样后洗、进样前后都洗，且可以定义洗针次数。且实现了最小 1μL 的准确进样及具有双通道独立进样独立触发采集功能，性能完全替代进口产品。