锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂气质分析仪
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锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂气质分析仪

因锂电池具有能量高密度、 an 全性、快速充电、循环寿命高、无记忆效应等特点,近年来占据消费电子 ling 域大部分市场,尤其新能源汽车产业链的高速发展,使得锂电池运用 geng 加广阔,因此对于锂电池的综合性能和制作工艺的质量 kong 制尤为重要。其中常用的锂离子电池电解液,由于锂金属的化学特性非 chang 活泼,与水容易发生剧 lie 反应,因此锂离子电池使用非水溶液做电解质,目前广泛使用碳酸酯类有机溶剂,包含环状碳酸酯(EC和PC等)和链状碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶剂(DEC、EMC)和高介电常数的溶剂(如EC、PC)按一定比例混合而制成复合电解液,从而 bao 证锂盐在溶剂中有较好的溶解度和良好的离子解离度。
 本方法采用天瑞仪器公司的GC-MS 6800锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂气质分析仪对锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的分析,不仅可用于常规碳酸酯类溶剂的准确定性定量检测,也可用于电解液中未知有机组分的定性 jian 定,有助于多方面了解电解液的组成。

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锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂气质分析仪GC-MS 6800具有 wan 全的 zi 主知识产 quan,拥有多项 zhuan 利技术,可广泛应用于新能源 ling 域、高分子材料、环境 bao 护、电子电器行业(RoHS、RoHS2.0以及将来可能诞生的RoHS3.0)、生物医药、石油化工、食品 an 全、纺织皮革等多行业中有机物的检测。

  1. 实验部分
    1.1 测试原理
    样品经适量乙酸乙酯稀释后经GC-MS分析。依据目 biao 化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用峰面积外标法定量。
    1.2主要仪器设备、耗材和试剂
    GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配EI电子 hong 击源(天瑞仪器);
     chao 声波清洗机;
    碳酸酯标准品:100mg,采用称重法配置成浓度均为1000mg/L ;
    乙酸乙酯:HPLC级;
    样品瓶:2ml;
    移液枪:100ul(量程可调);
    移液枪:1ml(量程可调);
    有机系针式过滤器等。

    1.3仪器测试条件
    色谱柱: DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
    柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持6min,以20℃/min速率升温至200℃,保持1min;
    进样方式:分流进样,分流比20:1;
    进样量:1.0μL;
    进样口温度:250℃;
    气质接口温度:250℃;
    离子源温度:250℃;
    载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
    电离方式:EI;
    电离能量:70eV;
    溶剂 qie 除时间:2.3min
    测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:35-300amu),SIM模式定量。
    2.测试结果
    2.1  9种碳酸酯类有机物标准溶液测试结果

    常见9种碳酸酯标准物质总离子流色谱图.png

    常见9种碳酸酯标准物质总离子流色谱图

    表1.各目标物基本测试信息


    各目标物基本测试信息.png

  2. 实际样品测试
    2.2.1 定量分析
      将样品用乙酸乙酯稀释合适倍数后,准确吸取1μl溶液进行测试,谱图和检测结果如下


    实际样品测试图.png

    实际样品测试图


    样品测试结果.png

    样品测试结果

    2.2.2 定性分析


    未知样品定性测试图.png

    未知样品定性测试图

    未知样品定性结果.png

    未知样品定性结果

    采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)测试电解液中9种碳酸酯化合物,方法 wen 定可 kao ,分离度好,线性范围广,操作简便,重现性好。使用该方法不仅可对电解液组分进行定性定量分析,同时也可以对未知组分进行定性 jian 定,对于新能源及其相关企业有 hen 好的产品内 kong 和检测价值。

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新旧程度

全新

企业类型

制造商

柱温箱操作温度:

室温+4-450℃

进样口温度:

450℃,任意温度点可控

检测器:

带高能打拿极(HED)的电子倍增器

分辨率:

单位质量分辨

平台升温:

30阶31平台程序升温

离子源温度:

100-350℃

扫描速率:

10000amu/s