一、材料与方法：

1.1     仪器：

1.1.1电感耦合等离子体质谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-MS2000B；标准石英进样系统；镍采样锥和耐高基体的镍截取锥；

1.1.2超纯水系统：Millipore的A20超纯水机，电阻率为18.2MΩ*cm；

1.1.3电子天平：德国赛多利斯BS124s万分之一电子天平；

1.1.4移液设备：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液枪；10mL的胖肚移液管，津玻制品；

1.2     试剂：

1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的调谐液，由各元素单标配置而成；标液为INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2.2碘酸钾标准溶液：0.1003mol/L的碘酸钾标准溶液，北京国家海岸鸿蒙标准物质技术有限公司；使用过程中以称重的方式，逐级稀释到6.310mg/L和79.9385μg/L。

1.2.3 63%硝酸：电子级，每种杂质含量均不超过1μg/L；上海圣维公司制品；

1.2.4 铑（Rh）标准溶液：10mg/L；INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2     仪器状态：

  在测试之前使用试剂1.2.1调谐液对设备进行调谐，调谐参数和结果如表1：

表1.ICP-MS工作参数

1.3   实验步骤：

标准溶液的配置、稀释液的配置、样品处理、样品测试参照WS/T107.2-2016

1、 数据和讨论：

2.1稳定性：

图1和图2分别为同一份尿液样品处理后，以铑作为内标，测试方法的短期稳定性和2小时长期稳定性。为方便比较，使用了归一化的方式显示。

图1.短期稳定性

注：上图中用铑校正的碘其RSD%为0.57%；未用铑校正的碘其RSD%为1.65%

图2.2小时长期稳定性

   注：上图中铑的RSD%为1.87%；铑校正的碘其RSD%为1.33%；未用内标校正的碘其RSD%为1.78%

2.2  线性范围、检出限、精密度和准确度：

2.2.1 线性范围：参照WS/T 107.2-2016，工作曲线如图5：

图3、铑校正的碘工作曲线

2.2.2  检出限：参照WS/T 107.2-2016，，测试空白样品11次以其3倍标准偏差作为检出限：

图4、碘的空白试验工作曲线——铑校正

方法检出限如表2：

表2、方法检出限

2.2.3准确度：

取上述样品10.0mL，添加30.0μg/L的碘标准溶液并用2%稀硝酸稀释到100mL，随同样品做测试以计算回收率。结果如表3：

表3.加标回收率结果