大气颗粒物采集与制备

 环境空气颗粒物采样点设置应符合HJ664相关要求，采样过程按照HJ/T194中颗粒物采样要求执行，当目标元素含量较低或采集PM10(PM2.5)样品时，可适当增加采样体积。无组织排放颗粒物样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位，其他与环境空气样品采集要求一致，两类颗粒物样品采集应符合环保部发布的相关标准要求。

大气颗粒物中重金属检测过程如图2所示，首先空气及所携带颗粒物被流量控制的抽气泵抽入切割器，颗粒物采集主要依靠采样器的切割头，PM10采样器切割点是10 μm，并保证10 μm颗粒物的捕集效率在50 %以上，然后颗粒物被某一规格的采样滤膜捕获，常用的采样膜有石英滤膜、聚四氟乙烯滤膜（PTFE）、聚碳酸酯滤膜（PC）等，经过一段时间富集收集，待采样结束后，用镊子将滤膜取出，放入干燥、洁净、已编号的样品盒中保存。

图2  大气重金属收集与检测流程

本实验采用石英滤膜，滤膜（0.4 ～ 0.8 μm）直径47 mm，颗粒物切割器（PM10)，气流量控制1立方米/小时，每次采样24小时。编号为依次1#、2#、……7#。收集的样品予以干燥保存以备测。

大气颗粒物重金属曲线制定与样品分析

    设定适当的测量条件，使用EDX4500H能量色散X荧光光谱仪扫描标准滤膜物质，建立待测元素含量与强度的校准工作曲线，然后对采集的大气颗粒物滤膜未知样品进行测量。

图3 EDX4500H大气颗粒物Pb元素工作曲线

图4 EDX4500H某大气颗粒物富集滤膜X荧光分析谱图

表1  某区域大气富集滤膜重金属EDX4500H分析结果   单位：μg/m3

目前《环境空气质量标准》GB3095-2012中规定，Pb元素的年平均浓度限值为0.5 μg/m3，由于Pb属于毒性较大金属，其浓度限值为多种重金属中较低的。仪器检测到4#样品的Pb元素含量超标，高达2.955 μg/m3，并且Fe元素含量也较高，达到1.062 μg/m3。除此之外，大气中常见的重金属污染物的Fe，Zn两种元素在各个样品中均被检测出。

结果表明，经石英滤膜采集大气中颗粒物，通过标准滤膜标定工作曲线，可以直接分析未知样品中大气重金属的含量，此方法不需消解，每个样品测量时间仅需数分钟。仪器满足环保部自2017年7月1日起实施的《环境空气颗粒物中无机元素的测定-能量色散X射线荧光光谱法》相关标准要求。

附件：仪器的安装和运营环境

一、实验室总体设计：

按照样品测试、样品前处理的特点设立各个分室，应建立样品测试室与样品前处理室，科学布置和安放仪器设备，布置电力线路，合理的采光、自然通风和照明。

布置示意图：样品测试室如下，具体要求见下方仪器安装仪器条件。

二、工作环境要求

2.1 环境温度：10℃-35℃

2.2 相对湿度：小于70%

2.3 电源：AC 220V（如电网波动 ≥ 10%，则需配专用交流稳压器(1kw以上）。

2.4 房间：无腐蚀性气体，无机械振动，无电磁场干扰。