一、概述

石油沥青蜡含量测定仪是我厂根据中国石油化工工业总公司发布的石油沥青蜡含量标准分析方法SH/T0425-92研制的自动恒温制冷石油沥青蜡含量仪器。其温度控制部分采用高、反应快、读数清晰的数字电子温控仪表，制冷机为750WF22大功率压缩机。深冷可达下28℃，它解决了以前由于采用人工干冰降温，杜瓦瓶保温造成的温度不易控制每次只能制作一个样品，分析试验操作困难。

石油沥青蜡含量测定仪，每次可同时做三个样品的分析实验。它具有降温，控制高，操作简便，省时省力等优点，是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。

二、技术参数

   1、制冷功率：750W

   2、加热功率：1000W

   3、电机转速：1400r/min

   4、电源电压：220V，50Hz

   5、控温：±0.2℃

   6、外形尺寸：400×500×600（制冷）248×420×320

   7、制冷工质为F22，降温速度平均0.8℃/min，限温度下30℃

三、使用方法

在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不准低于上盖板底20mm，将传感器冷浴中，插上电源依次打开电源开关、温控开关、制冷开关。注意：不可同时打开开关，以避免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。开关依次打开后（按下开关下部为开，按下开关上部为闭）搅拌：制冷，电源的指示灯亮。加热指示灯表示加热两端的电流通断情况，控温仪表输出控制信号时灯亮。

待到温度降到规定温度时按标准方法操作。

1、将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖高约30mm。打开电源开关（注意：仪器电源应按国标接地，在数显温度控制器上设定所需要的温度-20℃）。

2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g，称准至0.1g，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接收器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体逸出，用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住。

3、调节火焰高度，使从加热开始起在5-8分钟内初馏，以每分钟2滴的速度连续蒸馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红，须使蒸馏从加热开始至终了25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。

4、馏出油称准至0.05g，为使油混合均匀适当加热摇动，从油样中取适量试样，加入至已知质量的100ml锥形瓶中，称准至1mg，使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间，油量不过10g。

5、将冷却过滤装置组装好。在盛有油样的100ml锥形瓶加10ml乙  醚，充分熔解后移入试样冷却筒，用15ml乙  醚分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒，再加入20ml乙  醚进行混合。

6、将冷却过滤装置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷却一小时，使蜡充分结晶。拔下柱杆塞，过滤被析出的蜡，用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中置起来，再过滤30分钟。

7、启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右，当蜡层上滤液将尽时，加入30ml预冷至-20℃的乙醇（1:1）混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和式样冷却筒内壁将蜡中的溶剂抽干。

8、从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倒入一回收瓶中，吸滤瓶也用乙 醚混合溶液冲洗3次，每次用量10-15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

9、将冷却过滤装置重新装妥，再将30ml已预热至50-60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后立即进行吸滤，至无液滴滴落。

10、将吸滤瓶中德蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中，并用常温的石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入真空干燥1小时，干燥条件为105+5℃，残压力21-35KPa，然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时，称准至0.1mg。

12、整个试验完成后，关闭电源开关。

四、本机配套仪器

1、柱杆塞3套

2、沙芯漏斗3个

3、吸滤瓶3个

4、试管3个

五、注意事项

1、温度设定好，依次打开制冷与加热。

2、本机压缩机内设有装置，时间为3分钟。

3、制冷速度与外界温度有关，外界温度高制冷相对缓慢。