液相色谱仪系统温度设定标准
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液相色谱仪系统温度设定标准

液相色谱仪分析检测过程中,对液相色谱仪系统温度的设定及控制要求都相当高,对于色谱柱及检测器都要求能准确地控制工作环境温度,一般而言,色谱柱的恒温要求在±0.1~0.5℃之间,检测器的恒温要求则更高。

    色谱仪分析系统中,温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说,温度升高,可提高溶质在流动相中的溶解度,从而降低其分配系数,但对分离选择性影响不大;还可使流动相的粘度降低,从而改善传质过程并降低柱压。除此之外,温度太高易使流动相产生气泡,对检测结果造成干扰。

液相色谱柱的温度主要是由柱温箱来控制,不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦,分辨率也可能下降;相反,当柱温低时,分辨率提高,但分离过程时间会加长,因为在温度低的情况下,流动相黏度增加会延长检测时间,增加泵的磨损,同时,溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象,杂质吸附在填料上而难于洗脱,从而影响色谱柱的使用寿命。 

    不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时,就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和小检出量常取决于温度控制,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。

 总的说来,液相色谱仪分析检测中,柱温对分离的影响并不显著,通常实验在室温下进行操作。在液固色谱中有时将极性物质(如缓冲剂)加入流动相中以调节其分配系数,这时温度对保留值的影响很大。