液相色谱仪溶剂过滤系统的使用和维护方法
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液相色谱仪溶剂过滤系统的使用和维护方法

液相色谱仪是一种灵敏度相当高的检测仪器,异于气相色谱仪,液相色谱仪适于检测高沸点、大分子化合物,应用范围更加广泛。因此,在液相色谱仪检测过程中,为确保检测结果的准确性,对于检测样品和流动相溶剂的处理有着较高的要求。由于液相色谱仪结构精密,流动相溶剂和样品中细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内活塞杆和活塞的磨损。此外,液相色谱柱填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱毛细管色谱柱容易堵塞。

流动相溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。常用液相色谱仪流动相和样品溶液过滤方法有两种,分别是溶剂过滤器过滤头

溶剂过滤器的原理和方法是利用滤膜过滤流动相溶液中的杂质,使用真空泵加快过滤的速率。其中,起关键性作用的就是滤膜,滤膜分为有机和水系这两种,滤膜种类的选择根据过滤流动相溶液的性质而不同。 水系滤膜适用于水基溶液,不耐有机溶剂,具有较高的化学和热稳定性,流速快、耐酸碱能力强,具有高机械强度,对蛋白质吸附力较低。有机滤膜为疏水性滤膜,适用于有机溶剂及空气过滤。耐酸耐碱,抗氧化剂。耐高温,强度好,化学性能稳定。不仅适用于含有酸碱性的水溶液,更适用于含有有机溶剂,如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。

溶剂过滤器长期用于过滤溶剂中的杂质,溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液。为有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,在使用过程中须严格执行溶剂过滤避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液存放多日的蒸馏水及磷酸盐缓冲液不宜使用

过滤头用于液相色谱仪样品进样系统,一般与注射器结合使用,使用方法是在注射器摄入适量样品溶液之后,将过滤头安装在注射器进口处,在注射器向仪器进样口中注射样品溶液时即可起到过滤的作用。

过滤头堵塞会影响过滤速率和效果,测试过滤头是否堵塞,可以将过滤头从瓶盖组件处拔下,使管线中充满溶剂,如果过滤头没有堵塞,溶剂会自由滴出;如果过滤头已经堵塞,则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。过滤头堵塞后的处理方法将过滤头从组件中取下,在浓硝酸(35%)中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理。不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗玻璃材料的过滤头发生堵塞,不推荐超声清洗,因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板,只推荐用稀硝酸(35%左右)浸泡,浸泡大约一个小时后,再用水洗净过滤头。