甲醇分析仪 (SP7890)
价格:电议
地区:山东省 枣庄市
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  主题内容和适用范围
  本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。
  2方法提要
  本方法采用GDX—103色谱柱,试样通过进样装置进入色谱仪,各组分在色谱柱中被分离,由热导检测器检测,用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。
  3试剂和材料
  3.1甲醇:分析纯;3.2载气(补充气):氮气,纯度大于99.99%;
  3.3燃气:氢气,纯度大于99.99%;3.4助燃气:空气,经硅胶,分子筛充分干燥和净化;
  3.5乙醇:分析纯。3.6固定相:GDX-103.
  4仪器和设备
  4.1气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃,有热导检测器,对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。
  4.2进样器微量注射器:5μL;
  4.3色谱柱:不锈钢柱,3m×Ф3mm
  4.3.1色谱柱的填充方法及固定相的装入量
  将色谱柱的出口端(与检测器相接的一端)用少许玻璃棉和金属网堵塞,然后从出口端抽真空,边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相,固定相的装入量为1.8G/M.
  4.3.2色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上,老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。
  4.4数据处理机色谱数据处理机,可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序,能正确积分和计算,可满足4.1的要求。
  5样品采样按GB6680之规定进行。
  6操作步骤
  6.1色谱仪和处理机操作条件的设定
  色谱仪启动后,。进行必要的调节,以达到下列典型的分析条件:
  色谱柱温度:75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。
  检测器温度:130℃或由使用者选择合适的检测器温度。
  汽化室温度:130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。
  载气:氢气,流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速,以达到较好的分离效果。进样量:2μL.
  6.2样品测定用微量注射器吸取2μL样品,连续进样两次,由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。
  6.3标准色谱图见下图所示。
  6.4相对校正因子和相对保留时间见表1.
  组分名称水甲醇乙醇
  相对质量校正因子0.221.001.22
  相对保留时间0.601.002.10
  7计算
  采用峰面积归一化法,按下式计算各组分的质量分数。
  式中:Xi—试样中组分I的质量分数,%;fi—组分I的相对质量校正因子;Ai—组分I的峰面积,UV·s.
  8分析结果的表述
  对于任一样品,均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果,保留至小数点后两位。
  9重复性
  同一操作人员,使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下,用正常和正确的操作方法进行重复测定,其两次测定结果之差,其不大于0.02%。