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产品名称:蒸发光散射检测器
产品型号: ELSD-UM 5000
产品简介:蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而无需发色基团。ELSD灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸、氨基酸、药物以及聚合物等的检测,尤其是中药及中成药的无紫外吸收的有效成分测定。
首台国产化蒸发光散射检测器(UM 3000)作为“十五”国家科技攻关计划重大项目研发成果,于2007年研制成功,其性能指标达到国际同类产品水平,是同类产品中性价比的仪器品牌,该产品荣获2007 BCEIA金奖,BIOTECH 2009科学仪器创新奖和CISILE 2010自主创新金奖。
2010年公司在此基础上推出了UM 5000,仪器性能有了进一步的提高。仪器采用了检测光锥技术,灵敏度高; 包被型辅助载气提高检测灵敏度,避免检测池污染;低温雾化和蒸发,同时检测半挥发性和不挥发性化合物,对热不稳定化合物亦有较好的灵敏度;高温度和压力控制,保证分析高信号采集;精密电源可以满足仪器稳定工作的要求;同时强大的软件控制功能:温控处理,气体流量闭环控制,温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理等。
关键技术指标
操作条件 15~35℃,相对湿度<90% 蒸发区温度范围 室温~130℃ 温度调节增量 1℃ 温度控制 ±1℃ 气体要求 氮气或空气 溶剂流速 10 µl~3 mL/min 气体输入压力 2~5 bar 气体压力测量 0.01bar 气体消耗量 1~4 L/min 电源要求 220 VAC, 50Hz 光源 650nm激光二极管 检测元件 光电倍增管 检测极限 <1 ng(葡萄糖,直接进样) 典型定量范围 0.2~20μg(葡萄糖,HPLC) 噪音水平 <0.1 mV (1ml/min ) 信号输出 0~10 m VDC,或0~1 VDC 计算机接口 RS232 检测角度 120 显示 LCD
应用实例
未衍生氨基酸的直接测定
氨基酸分析是食品、制药、生物等领域常用的分析项目。UM 5000 ELSD检测器直接检测未经衍生的氨基酸,简单、实用。
色谱柱:ProntoSIL C18
流动相:A七氟丁酸/三氟乙酸/水=1.0/0.5/500
B甲醇
流动相流速:0.8 mL/min
蒸发温度:40℃
气体流速:2.5 L/min
图一20种未衍生氨基酸的分析谱图
1、甘氨酸(Gly),2、丝氨酸、(Ser),3、天冬氨酸(Asp),4、谷氨酰胺(Gln),5、苏氨酸(Thr),6丙氨酸、(Ala),7、谷氨酸(Glu),8、半胱氨酸(Cys),9、胱氨酸(Cys),10、脯氨酸(Pro),11、赖氨酸(Lys),12、组氨酸(His),13、缬氨酸(Val),14、精氨酸(Arg),15、甲硫氨酸(Met),16、酪氨酸(Tyr),17、异亮氨酸(Ile),18、亮氨酸(Leu),19、苯丙氨酸(Phe),20、色氨酸(Trp)。
黄芪提取物的分离检测
中药等复杂体系,含多种类型的化合物,ELSD均能检出。
色谱柱:ProntoSIL C18
流动相:乙腈水溶液、梯度洗脱
流动相流速:1mL/min
蒸发温度:40℃
气体流速:3L/min
图二 黄芪提取物的分析谱图
银杏叶提取物的分离检测
色谱柱:ProntoSIL C18
流动相:正丙醇:四氢呋喃:水=1:25:74
流动相流速:1ml/min
色谱柱温:30℃
蒸发温度:100 ℃
气体流速:2.5 L/min
图三 银杏叶提取物分离谱图
卡那霉素测定
色谱柱:ProntoSIL C18
流动相:0.2mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(95:5)
流动相流速:1 ml/min
蒸发温度:110℃
气体流速:3L/min
图四 卡那霉素的分析谱图
油脂类化合物的检测
在正相色谱体系中,用ELSD检测脂肪乳注射液中的甘油三酸酯和油酸。
色谱柱:ProntoSIL硅胶柱
流动相:正己烷:异丙醇:乙酸=98.9:1:0.1
流动相流速:1ml/min
蒸发温度:60℃
气体流速:2.5 L/min
图五 油脂类化合物的检测谱图
硫酸庆大霉素注射液
色谱柱:Unisil C18
流动相:甲醇:水=8:92(含0.15%TFA)
流速:0.6ml/min
蒸发温度:90℃
气体流速:2.8 L/min
图六 硫酸庆大霉素的分析谱图
附录:
中国药典2010版ELSD检测的药品名称