产品介绍氟气专用气相色谱仪摘要：为了更好地控制氟气的生产，研制了此氟气分析系统，对于取样和色谱柱的耐腐蚀问题进行了重点解决，研制出了带负压取样系统的双热导双阀五柱色谱仪，该系统能准确测定氟气纯度。 　　 　　关键词：氟气纯度 负压取样 气相色谱仪 1.实验原理和系统介绍1.1原理负压取样系统的吸附罐中装有NaF，样品经吸附罐后HF被吸收。经六通取样阀进色谱分析，样品气经Cl-转化柱，其中的F2转化为Cl2，氟氯油柱分离空气轻烃杂质和Cl2，Cl2在氟氯油柱上分离定量，F2含量可与Cl2换算，所测得Cl2含量可表达F2含量。通过切换阀将空气、CF4等轻烃杂质流入5A分子筛分析，5A分子筛能很好的分离空气，CF4。在5A分子筛前串联一根金属柱和HA-104柱来吸收残留杂质。HF含量通过差减法计算得出。1.2 分析系统1.2.1取样系统依据生产工艺和耐氟要求，采用负压取样系统，样品吸附罐和连接管道都是采用耐腐蚀的特殊处理不锈钢，电磁阀采用复合材料，样品吸附罐中填充吸附剂NaF。系统真空漏量小于0.001KPa/h，安全级别达到实验室要求。其构造原理如图1所示:性能参数前言 　　 　　制氟业和制氟技术视为需要高度保密的行业和限制使用的技术，中温电解制氟是国内外电解制氟工艺的主要发展方向，产生的氟气中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氢等杂质气体，制氟工业的发展与原子能工业息息相关，因为氟的一个主要和重要的用途就是制备六氟化铀。氟气纯度的高低将直接影响六氟化铀的产率，所以必须对氟气进行分析，来控制氟气的质量[1]。由于氟气和氟化氢的强腐蚀性，它们几乎与所有装填在色谱柱中的有机和无机担体都有反应，破坏色谱柱，因此到目前还没有用于直接分析氟气及其杂质的耐腐蚀担体装填的色谱柱，并且氟气样品中含有氧，氧与氟的分子直径与极性非常相似，它们的分离也是比较困难的。因此样品的前处理和分析柱的选择就成为色谱分析的关键。 色谱条件 　　 　　2.2.1色谱柱 　　 　　柱ACl-Φ4mm×1m 　　 　　柱B氟氯油Φ6mm×0.5m 　　 　　柱C金属Φ4mm×0.5m 　　 　　柱DAl2O3Φ4mm×0.5m60-80目 　　 　　柱E5A分子筛Φ4mm×3m60-80目 　　 　　2.2.2分析条件 　　 　　柱炉：50度，热导1：100度，桥流1：60mA，热导2：100度，桥流2：60mA 　　 　　载气：氦气流速：30ml/min 　　 　　2.2.3进样量 　　 　　进样体积1ml 分析流程： 　　 　　2.3.1关闭球阀1，打开球阀2，开启电磁阀和真空泵，将吸附罐和连接管道都抽真空，真空压力达到-85KPa 　　 　　2.3.2开启球阀1，根据流量要求选择真空泵和电磁阀的工作状态，可开一路或两路同时开，样品气通过定量管冲洗。 　　 　　2.3.3转动六通阀进样，采用两阀五柱双池色谱分析系统，其构造原理图如图2 　　 　　2.3.4分析过程如下 　　 　　2.3.4.1样品气通过取样系统通过定量管，在定压下切换六通阀进样； 　　 　　2.3.4.2定量管中的氟气试样在氦载气下带进色谱柱系统，氟气经柱Cl-柱转变为Cl2，在氟氯油柱上分离，经TCD1检测，得到空气、CF4合峰和Cl2(F2)含量； 　　 　　2.3.4.3在空气流出氟氯油柱前，切换四通阀，空气、四氟化碳经金属柱、Al2O3柱、5A分子筛柱后分离，经TCD2检测，得到氧、氮、四氟化碳的含量 　　 　　2.3.4.4六通阀切换到取样位置，进行下次取样分析。主要用途本方法具有快速测定样品中多种物质成分含量的能力,容易操作,分析速度快。 　　 　　4.4.2分离能力的提高 　　 　　对与含氟气体的气相色谱分析技术，国内早有研究，中国科学院大连物理化学研究所色谱组在F-6型腐蚀型气体气相色谱自动分析仪上，用单阀三柱的系统分析氢、氧、氮、氟、氟化氢等混合气体的组成，但是要求长达十五米的柱分析柱对氟、氧进行分离[2]；中国核工业集团公司的刘渊等人采用双池九柱并串联气相色谱仪测定其中的氧、氮、氟、氟化氢[3]，流程较复杂，而且未商品化，GC9560-HF采用进样阀切换技术，提高难分析物质的分离能力和灵敏度注意事项商品描述： 中温电解制氟是国内外电解制氟工艺的主要发展方向，产生的氟气中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氢等杂质气体，因为氟气是生产六氟化硫和六氟化铀的重要原料，氟气纯度的高低将直接影响六氟化硫和六氟化铀的产率，所以必须对氟气进行分析，来控制氟气的质量。由于氟气和氟化氢的强腐蚀性，它们几乎与所有装填在色谱柱中的有机和无机担体都有反应，破坏色谱柱，因此到目前还没有用于直接分析氟气及其杂质的耐腐蚀担体装填的色谱柱，并且氟气样品中含有氧，氧与氟的分子直径与极性非常相似，它们的分离也是比较困难的。因此样品的前处理和分析柱的选择就成为色谱分析的关键。 目前对氟气纯度的分析，已知的方法有有水银吸收法、近紫外光谱吸收法和色谱法。以水银吸收法原理的仪表已被生产厂家淘汰，近紫外光谱吸收法即为中国原子能科学研究院研制的F2-HF 分析仪检测原理，该分析仪要求取样压力准确,操作难度大,实际使用不理想。GC-9560-HF氟气分析专用色谱仪具有快速测定样品中多种物质成分含量的能力,容易操作,分析速度快。 其他说明1.2.2色谱系统分析仪器采用GC-9560气相色谱仪，仪器配备了双热导检测器和一个进样阀、一个切换阀，可同时检测各组分出峰，两个阀均采用Valco公司的自动六通和四通阀，确保仪器的气密性，热导检测器的热敏元件采用特殊处理的合金材料，采用双阀五柱流程分析定量（如图2所示）。随着稀释氟气商业化后，氟气在氟化物合成中的应用逐渐推广，氟气分析将越来越受到重视。通过对氟气标样和产品氟气及其杂质的分析表明，GC9560-HF气相色谱仪的分析性能稳定可靠，度高，氟含量的测得值与已知值间的相对偏差在3.66%。交易说明对氟气纯度的分析有水银吸收法、近紫外光谱吸收法和色谱法。以水银吸收法原理的ΦA-5仪表已被生产厂家淘汰，近紫外光谱吸收法,操作难度大,实际使用不理想