牛奶及其制品是人们尤其是婴幼儿的主要营养食品。由于牛奶与人们的生活息息相关,其质量安全问题更是受到各国政府和食品安全机构的广泛关注。而抗生素残留是导致牛奶及其制品安全性下降的重要方面,当奶制品中的各种抗生素残留进入人体后,会使人体内病原菌耐药性增加,还会出现系列毒副作用,造成人体免疫系统的功能降低。因此,抗生素残留检测技术成为亟待解决的重要课题。高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术,在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。下面就高效液相色谱技术在牛奶及其制品中的抗生素残留检测方面的研究进展进行综述。
石油高效液相色谱仪检测乳品抗生素残留量 四川/江苏乳品检测分析仪器配置:LC-10Tvp高压恒流泵:2台
SPD-10Tvp紫外检测器:1台
SCL-10Tvp 系统控制器:1台
7725i手动进样阀: 1套
色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)
液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)
微量进样器:1支 (50ul/100ul)
进样支架 :1只 (进样阀用)
石油高效液相色谱仪检测乳品抗生素残留量 四川/江苏乳品检测分析仪器综述:1对抗生素残留的测定
抗生素(Antibiotics)原称抗菌素,是细菌、真菌、放线菌等微生物的代谢产物,能杀灭或抑制病原微生物。随着化学合成的发展,抗生素除能从微生物的培养液中提取外,现已有不少品种能人工合成或半合成。
1.1β-内酰胺类抗生素
β-内酰胺类(β-lactams)抗生素是广泛应用于治疗动物细菌感染,具有抑制细菌细胞合成和抗革兰氏阳性菌的作用,包括青霉素和头孢菌素两大类,代表性的化合物有苄青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林和头孢唑啉等。表1列出了近年来HPLC应用于奶制品中β-内酰胺类抗生素残留的检测方法。
1.2氨基糖苷类抗生素
这类抗生素的化学结构是由氨基糖分子和非糖部分的糖元结合而成苷,故称氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides),常用的有链霉素、卡那霉素、庆大霉素、新霉素、阿米卡星、大观霉素及安普霉素等。姜莉等将牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,而残渣用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm处测定,方法线性范围为0.01~0.10mg/kg;在0.01~0.10mg/kg范围内,3个添加水平的回收率为78.3%~80.2%,变异系数(CV)为7.4%~12.4%,方法检出限为0.005mg/kgCherletM等用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中的链霉素,即将样品用磷酸缓冲液(PB)液相萃取后再用阳离子交换柱净化,以五氟丙酸和乙腈为流动相,采用反相C18柱,后用电喷雾串联质谱检测,检测灵敏度为0.6ng/mL,这远低于欧盟规定的残留量200ng/mL
(如上图1)
1.3四环素类抗生素
四环素类(Tetracyclines,TCs)为广谱抗生素,对革兰氏阴性菌和阳性菌、立克次氏体等具有作用,其作用机理主要是和30S核糖体亚基的末端结合,从而干扰细菌蛋白质的合成,代表性药物有四环素、金霉素和土霉素等。表2列出了近年来HPLC应用于奶制品中对四环素类抗生素残留的检测方法(如上图2)
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