产品品牌：

富阳精密仪器

产品型号：

生产DM-3010控制气氛管式炉

DM3010程控气氛管式炉

概述

本仪器由高温管式炉、智能温控仪、供气与控制系统（真空系统）、冷却水系统等组成。可用于真空或气氛环境下的材料制备、热处理(材料的氧含量、界面、晶化、缺陷处理等)，特别适用于纳米材料的制备(纳米线、纳米带、纳米阵列等)，可作为材料学相关的教学和科研用设备。本产品具有以下特点:

1 智能程序控温、温升快且稳定；

2 炉胆温度分布均匀，保温性能可靠；

3 双路供气系统，可作气氛保护、输运载气或反应气体使用；

4 仪器自带循环水冷却系统，保护真空密封，简化实验要求；

5 具有完善的报警提示功能；

 

一、智能温控系统原理及介绍  

AI-808P智能温控表性能：  AI－808P程序型仪表用于需要按一定时间规律自动改变给定值进行控制的场合。它具有强大的编程及操作能力，可进一步提高控制设备的自动化程度。它具备50段程序编排功能，可设置任意大小的给定值升/降斜率；具有跳转、运行、暂停及停止等可编程/可操作命令，可在程序控制运行中修改程序；具备二路事件输出功能。可通过报警输出控制其他设备联锁动作，进一步提高设备自动化能力；可通过安装外部开关执行程序运行/暂停/停止等操作，以实现连锁、同步启动运行或方便操作；具有停电处理模式、测量值启动功能及准备功能，使程序执行更有效率及更完善。  1、功能及概念： 1）程序段：段号可从1－30，当前段（STEP）表示目前正在执行的段 2）设定时间：指程序段设定运行的总时间，单位是min，有效数值从1－9999。 3）运行时间：指当前段已运行时间，当运行时间达到设置时间时，程序自动跳 转下一段运行。 4）跳转：程序段可编程为自动跳转到1－30段中的任意段执行，可实现循环控制。通过修改STEP的数值也可实现跳转。  5）运行/暂停（run/HoLd）：程序在运行状态时，计时，给定值按预先编排的程序曲线变化。程序在暂停状态下，停止计时，给定值保持不变。仪表能在程序段中编入暂停操作，也可由人随时执行暂停/运行操作。暂停状态下仪表仍然保持调节功能。  6）停止（stop）：执行停止操作，将使程序停止运行，此时运行时间被清0，事件输出开关复位，并且停止控制输出。在停止状态下执行运行操作，则仪表将从STEP设置的段号启动运行程序。可在程序段中编入自动停止的功能，并同时对运行段号STEP值进行设置。也可人为随时执行停止操作（执行后STEP被设置为1，不过用户可再进行修改）。 7）事件输出：由程序编排发生。可在程序运行中控制2路报警开关动作，以方便控制各种外部设备同步或连锁工作。 8）停电/开机事件：指仪表接通电源或在运行中意外停电，可提供多种处理方案供用户选择。用户可以通过设置仪表的参数（run）设置仪表重新上电后运行状态。   9）准备（rdy）/测量值启动功能：在启动运行程序由于炉体的温度和仪表设置的初始温度之间有偏差，并且其差值大于正（或负）偏差报警值（dHAL及dLAL）时，仪表并不立即进行正（或负）偏差报警，而是先将测量值调节到其误差小于偏差报警值，此时程序也暂停计时，也不输出偏差报警信号，直到正、负偏差符合要求后才再启动程序。准备/测量值启动功能用于设置无法预知升／降温时间的段也十分有用。要允许或取消准备/测量值启动功能，可在run参数中进行设置。准备/测量值启动功能可保证了运行整条程序曲线的完整性，准备/测量值启动功能用于解决启动运行时测量值与给定值不一致而对程序运行产生的不确定性，以获得高效率、完整并符合用户要求程序运行结果。 2、触发器 触发器是应用了单片机技术的智能化三相移相触发及周波过零两用触发器功能强大且可靠性高，能适应各种电阻丝、硅碳棒及负载采用变压器降压的硅钼棒、钨丝等各种类型工业电炉，也可用于电机软启动的控制。    触发器：0-20mA（0-5V）/4-20mA（1-5V）信号兼容输入；采用计算机技术进行线性化功率修正，当负载为阻性时，其输出功率与输入信号成正比；缺相检测、过流检测及报警功能；AIJK3还具备可控硅击穿及负载开路检测功能；自动同步功能，连接可控硅触发线时不需要对相序；AIJK3甚至不需要对极性；采用全光电隔离及“烧不坏”技术，可靠性非常高，对输入端造成干扰小；电流反馈或延迟时间可调的软启动/软停止功能，适应硅钼棒、钨丝、电动机及感性负载；内含开关电源，可直接用220VAC电源供电，并具备5V及24V两组直流电源输出。      触发器在下述情况下报警：主回路断线或缺相；主回路接触器断开；阻容压敏吸收损坏（不影响加热）。 接触器在停止状态下上电，仪表会自动转入STOP状态，主回路接通时各区仪表在单动或联动操作下才能进入运行加热状态，这是出于对接触器机构及触头的保护。因为带载状态接触器吸合，会对接触器触头造成电冲击，一致烧蚀触头降低使用寿命。  3．智能温控系统运行原理                                       AI-808P仪表次运行时，启用了自整定功能，便较快的找到了MPT参数。自整定过程是采用位式控制来进行系统调节的， 系统经过2-3次振荡后，仪表内部的微处理器根据位式控制产生的振荡，分析其周期、幅度及波形来自动计算出M5、P、T等控制参数。AI系列仪表中引入自整定系统后，不仅降低了操作人员的劳动强度，方便了操作，而且进一步提高了控制系统的控制质量。 4． AI-808P仪表的有关操作 在加热炉炉体或加热体检修完毕后，为确保炉体及加热体长期安全、可靠运行，提高加热体的使用寿命，一般要对加热炉进行烘炉操作，这是需要调烘炉曲线进行烘炉。烘炉曲线根据加热炉有关规程进行设定，一般是多温度区线段运行，经历按一定温度上升率升温，升到温度段后保温若干时间，在循环第二、第三等温度段，后炉子烘炉结束进入运行阶段。调烘炉曲线时，仪表在上电窗口下按“ 循环设置键”两次，进入“STEP X”，改X值为5。操作仪表控制按钮使仪表运行便可进入烘炉，在烘炉完毕后仪表自动转入生产阶段，并保持上次设定的生产温度。在这种情况下需要首先设定好初次生产的温度C01和C02，以免设备在烘炉结束后出现不正常的温度状态。 5．仪表的工艺生产设定 在上电窗口下需要设定值时，按“向左键”进入“C01 XXXX”，通过“向上键”或“向下键”设定XXXX为生产设定值，再按“向下键” 到“C02 XXXX”使XXXX为生产温度设定值，在保温状态下，两次设定值设定的生产温度相同，使仪表进入运行状态。重复以上操作，改变XXXX设定值即可改变温度值。  结论   智能温控系统工作可靠，AI-808P和AIJK系列触发器在此系统中起到至关重要的作用，控温极高（稳态时达到±1℃），实现了温度控制的无超调高控制，而且已达到免维护无故障运行。系统调整操作方便，运行经济可靠，节省电能；并且系统具有极强的抗干扰性，极大地提高了生产效率，更提升了本仪器的性价比！

 

二、炉体结构

   独立的炉体，采用箱式上翻门方式，翻门为半圆弧双层隔热式加工结构，外观大方而整洁，更助于对炉胆的保温及保护的作用。炉胆材质为当今国内外新型的超轻质高温耐火纤维，保温性能卓越，炉胆温度分布均匀，低导热率等特色，且炉胆为块体嵌式组合，方便于安装及更换炉胆的同时，解决实验时温差对炉胆的应力而产生裂纹损害，从根本保护并延长炉胆的使用寿命，集中体现了结构的优化，大大提高产品的性能。

三、供气与控制系统 

双路供气气路提供实验所需的气氛保护，独立而又互通，再加上针式微调阀，保证载气或反应气体的配比及充份混合，而又能控制流量。另端配置的高真空焊接式隔膜阀，有效隔阻气体通道；炉管两端为一体的水冷密封法兰，为真空状态下的实验提供了必要条件。

四、自带水冷却循环系统

本实验仪器为高温装置,水冷真空密封法兰在工作时需要冷却，以确保做实验的需要，而简单易行的长流水与现实格格不入，水是人类繁衍发展的“诺亚方舟”，水资源是有限的，节水、护水和对水的忧患意识更对我们提出了严肃的课题。针对水资源的日益缺乏，自带水冷却循环系统成为本实验装置的一个亮点！

五、完善的断水报警功能是本实验装置的又一大特点，水流传感器时刻监控着水冷却循环系统的正常工作状况，为正常使用实验装置提供有力的保障。

六、工作原理

利用Si－Mo加热棒给刚玉炉管加热，加热过程中由热偶探测炉温，并使用智能温度控制系统来控制加热电流大小。同时采用循环水冷却，保护真空密封装置。根据不同的实验需要，抽真空后选择不同的保护气体或者反应气氛，并可控制气体流量。

七、主要技术指标

炉膛内径：  40～60 mm,

加热区长：  220mm

加热元件：  硅钼棒

温控：  ±1℃

额定功率：  7 kW

额定电压：  ～220 V

额定温度：  1600℃

恒温区长度：100 mm

 

八、使用方法与应用举例（含操作规程）

下面结合三种样品的制备和热处理来介绍高温程控真空/气氛管式炉的使用方法。

基本操作规程

1.放样品

旋转水冷真空密封法兰,取下法兰盖，把处理样品或制备样品用原材料放入管内,然后合上法兰盖, 旋紧水冷真空密封法兰螺丝。

2.抽真空和通入保护气体

关闭真空微调阀门，打开真空阀门, 启动真空泵观察真空表，等指数为-0.1MP时，关闭真空阀门，停止真空泵。稍等一段时间后，观察真空表指数无变化,表明气密性良好。打开钢瓶阀门后，调节真空微调阀和气体流量计阀门,往管内充气，等真空表指数为零时，然后转动气体流量计阀门调整保护气体流量大小。

3．温控操作

转动电源总开关钥匙，打开电源,停止按钮的红色指示灯亮，开始设置程序段。为防止温度滞后引起的电流过冲和陶瓷管破裂,开始升温时，前10℃使用0.5℃/分钟,而且程序段的起始温度要比炉膛内温度低2－3℃。降温过程800℃以前降温速率不要过快，以影响陶瓷管使用寿命。程序设置完成并运行后,按下启动按钮开始加热（这种加热启动方式必须保证程序段起始温度比炉膛内温度低2－3℃，否则先按启动按钮，再运行程序。），然后开通冷却水。观测程序段运行时的加热电流情况，特别是程序段结束到第二程序段运行初期的加热电流大小（<130A）。升温速率小于10℃/分钟。

4.取样品

等温度降到室温,按下停止按钮，关闭电源。关闭钢瓶阀门后，再关闭气体流量计阀门停止通气。停止冷却水，扭开水冷真空密封法兰处螺丝,取下法兰盖,取出样品。

u     注意事项

在取放样品的时候，要把热电偶升起，等加热时再放下热电偶，使之紧触管壁，以此防止热电偶损坏和测温不准。

观测程序段运行时的加热电流情况，特别是程序段结束到第二程序段运行初期，加热电流大小应水于50A，随着程序的进行可适当调节输出功率，加大电流，但不得超过130A,升温速率不得超过10℃/分钟。也可以在按下RUN/HOLD键运行后，将控制方式转换到手动界面，手动输出功率值，控制加热电流，进行预加热，观察电流回路是否异常。一般在正确设置好控温程序，电流回路正常的情况下，不需要手动控制操作。

温控参数的修改，按设置键（     ）两秒以上即可进入参数设置状态，继续按设置键可以显示下一个参数，并可用位移键，上、下键修改参数。

u     注意事项

1、水冷真空密封法兰内的O形圈、不锈钢法兰及刚玉管在安装前要保持洁净，如有赃物可用酒精擦洗，密封不够时，可涂少量的真空脂。

2、水冷真空密封法兰与刚玉管间为金属丝扣封密方式，安装过程中用力要均匀。缓慢旋动水冷真空密封法兰，至松紧合适，以防密封不佳而产生漏气现象。炉管位置要适中（可调节两端固定装置），切勿与硅钼棒相碰，以免损坏。

3、升温速率不可大于10℃/分钟，以免影响使用寿命。

4、在取放样品的时候，要把热电偶升起，等加热时放下并调整热电偶位置，使之紧触管壁，以此防止热电偶损坏和测温不准。

5、如需更换硅钼棒，则应特别注意！硅钼棒是一种很脆性的元件，特别容易断裂，更换时一定要注意手势、用力均匀。松开硅钼棒两端的铝连接片上的固定螺母，即可小心取出、装入，再次使用铝连接片上时，要注意压片是否有合适的压力，要确保铝连接片与硅钼棒接触良好。

6、本设备属于高温设备！一定要注意使用安全，严禁用手触摸炉膛外机箱或两侧加热元件，以及刚玉管等发热部位！

7、硅钼棒和刚玉管属于易损耗材，与使用情况有关。

 

九、应用举例

1．SrMoO₃样品的制备

4d/5d过渡族金属氧化物，近年来越来越受到人们的关注。其中具有钙钛矿结构的Mo基氧化物SrMoO₃由于其极低的电阻率和相对低廉的原材料成本，使得它具有很广阔的应用前景。制备这类材料需要高温和气氛保护条件，适合用本设备制备。

A：操作程序

(1)原料制备：根据化学计量比称取适量SrCO₃、MoO₂粉末，研磨均匀后压片。

(2)烧结过程：将压好的片，依照前面所述的电炉使用方法，放入炉内，在高纯Ar气氛中，1200℃下烧结36小时，即可成功制备出红色多晶样品SrMoO₃。 

B：样品的结构与物性测量

对样品进行粉末X-射线衍射（XRD）分析，结果表明样品是简单的立方钙钛矿结构（空间群Pm3m），具有很好的单相性(如图一(a)所示)。图一(b)，图一(c)分别是样品的磁性和电输运测量结果。样品具有低的电阻率，表现为顺磁金属行为。