国产山东鲁南气相色谱仪兰化所毛细管柱
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色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作10-20℃左右。但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快,不要将程序声升温的速度设定的太慢。当得到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40℃以下,尽快地检查系统并解决相关问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定较厚涂层的色谱柱所需的时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,色谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱子末端10-20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。

温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

温度上限通常有两个数值,数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱使用寿命。

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