401有机担体采样管
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用于空气中四氢呋喃浓度测定

规格:6*120

净重:150/75mg

 

工作场所空气有毒物质测定杂环化合物

范围

    本标准规定了监测工作场所空气中杂环化合物浓度的方法。

    本标准适用于工作场所空气中杂环化合物浓度的测定。

规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。

GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测的采样规范

四氢呋喃和吡啶的溶剂解吸-气相色谱法

3.1  原理

空气中的四氢呋喃用401有机担体管采集,吡啶用活性碳管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

3.2  仪器

3.2.1 401有机担体管,溶剂解吸型,内装150mg/75mg 401有机担体。

3.2.2 活性碳管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg碱性活性碳。

3.2.3 空气采样器,流量0~500ml /min

3.2.4 溶剂解吸瓶,5ml

3.2.5 微量注射器,10l

3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。

       仪器操作条件

    柱:2m×4mmFFAP: Chromosorb WAW DMCS = 10:100

               温:100oC

         汽化室温度:160oC

         检测室温度:160oC

         载气(氮气)流量:45ml/min

3.3   试剂

实验用水为蒸馏水。

3.3.1 401有机担体,2040目:先用乙醚浸泡和振摇,滤去乙醚,以除去担体吸附的有机物,再用甲醇清洗,以除去残留的乙醚,再用蒸馏水洗去甲醇,于120℃干燥2h,密封待用。

3.3.2 碱性活性碳,2040目:在6mol/L盐酸溶液中浸泡30min,用水洗至中性,于50g/L氢氧化钠溶液中煮沸10min,于140℃烘干,密封备用。

3.3.3 解吸液:二硫化碳(用于四氢呋喃解吸),二氯甲烷(用于吡啶解吸),色谱鉴定无干扰杂峰。

3.3.4 FFAP,色谱固定液。

3.3.5 Chromosorb WAW DMCS6080目。

3.3.6 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加约5ml 解吸液,准确称量后,加入一定量的四氢呋喃或吡啶,再准确称量,用解吸液稀释至刻度;由两次称量之差计算溶液浓度,为标准贮备液。临用前,用解吸液稀释成1.0mg/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4   样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。

3.4.2 长时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。

3.4.3 个体采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,佩带在采样对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。

采样后,立即封闭固体吸附剂管两端,置清洁容器内运输和保存。四氢呋喃在冰箱内可保存7d。吡啶在室温下可保存7d

3.5 分析步骤

3.5.1 对照试验:将固体吸附剂管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

3.5.2 样品处理:将采过样的前后段吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中,加入1.0ml 解吸液,封闭后,振摇1min,解吸30min,解吸液供测定。若样品解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

3.5.3 标准曲线的绘制:用解吸液稀释标准溶液成0.010.025.050.0100250mg/ml四氢呋喃标准系列,0102040μg/ml 吡啶标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至测定状态,分别进样2.0l,测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对四氢呋喃或吡啶浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得四氢呋喃或吡啶的浓度(mg/ml)

3.6  计算

3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

                       293            P

          Vo = V × ————— × ————— …… 1

273 + t         101.3 

式中:Vo - 标准采样体积,L

V 采样体积,L

t 采样点的气温,℃;

P - 采样点的大气压,kPa

3.6.2  按式(2)计算空气中四氢呋喃或吡啶的浓度。

           (c1 + c2 ) v      

      C = ――――――   …… 2 

             Vo D

式中:C 空气中四氢呋喃或吡啶的浓度,mg/m3

c1,c2 测得前后段解吸液中四氢呋喃或吡啶的浓度,mg/ml

v 解吸液的体积,ml

Vo -标准采样体积,L

D 解吸效率,%。

3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。

3.7  说明

3.7.1 本法的检出限:四氢呋喃为5.1mg/ml,吡啶为0.5mg/ml;检出浓度:四氢呋喃为3.4mg/m3,吡啶为0.3mg/m3(以采集1.5L空气样品计)。测定范围:四氢呋喃为5.1~250mg/ml,吡啶为0.540mg/ml。相对标, 准偏差:吡啶为2.5%~5.9%。

3.7.2 100mg吸附剂的穿透容量:四氢呋喃为2.64mg,吡啶为21mg。平均采样效率为100%;平均解吸效率为82.5%。每批固体吸附剂管应测定其解吸效率。

3.7.3 现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干扰四氢呋喃的测定;对二氯苯不干扰吡啶的测定。

3.7.4 本法可采用相应的毛细管色谱柱。

呋喃和四氢呋喃的热解吸-气相色谱法

4.1  原理

  空气中的呋喃和四氢呋喃用活性碳管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

4.2  仪器

4.2.1 活性碳管,热解吸型,内装100mg 活性碳。

4.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min

4.2.3 热解吸器。

4.2.4 注射器,100ml1ml

4.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。

仪器操作条件

    柱:2m×4mmFFAP: Chromosorb WAW DMCS = 10:100

      温:55℃;

汽化室温度:150℃;

检测室温度:150℃;

载气(氮气)流量:30ml/min

4.3  试剂

4.3.1 FFAP,色谱固定液。

4.3.2 Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,6080目。

4.3.3 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的呋喃或四氢呋喃(在20℃,1l 呋喃或四氢呋喃分别为0.9514mg0.8892mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成一定浓度的标准气。或用国家认可的标准气配制。

4.4  样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。

4.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。

4.4.3 个体采样:在采样点,打开活性碳管两端,佩带在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。

采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d

4.5 分析步骤

4.5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

4.5.2 样品处理:将采过样的活性碳管放入热解吸器中,将进气口一端与100ml 注射器相连,另一端与载气相连。用氮气以50ml/min 流量于250℃下解吸至100ml。解吸气供测定。若解吸气中待测物浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.3 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.02.5×10-45.0×10-425.0×10-4mg/ml 呋喃标准系列,0.00.150.601.50mg/ml 四氢呋喃标准系列。将气相色谱仪调节至测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对呋喃或四氢呋喃浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

4.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气;测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得呋喃或四氢呋喃的浓度(mg /ml)

4.6 计算

4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式(3)计算空气中呋喃或四氢呋喃的浓度:

             c

      C = ――――×100        …… 3

           Vo D

式中:C 空气中呋喃或四氢呋喃的浓度,mg/m3

c 测得解吸气中呋喃或四氢呋喃的浓度,mg /ml

100 解吸气的体积,ml

D 解吸效率,%;

Vo -标准采样体积,L

4.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。

4.7  说明

4.7.1 本法的检出限:呋喃为1.0×10-4mg/ml、四氢呋喃为2.3×10-3mg/ml。检出浓度:呋喃为0.0067mg/m3、四氢呋喃为0.15mg/m3(以采1.5L空气计)。测定范围:呋喃为1.0×10-425×10-4mg/ml、四氢呋喃为2.3×10-31.5mg/ml。相对标准偏差:呋喃为1.2%1.6%,四氢呋喃为0.9%1.5%

4.7.2 100mg活性碳的穿透容量:呋喃为2.64mg,四氢呋喃为9.36mg。本法的平均采样效率:呋喃为99.8%,四氢呋喃为100%。

4.7.3 本法的解吸效率:呋喃为99.5%,四氢呋喃为97.4%。每批活性碳管应测定解吸效率。

4.7.4 本法可同时测定呋喃和四氢呋喃。现场空气中共存的甲醇、乙醇、丙酮、异丁醇、正丁醇不干扰测定。

4.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

 

 

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盐城