快速BOD测定仪
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概述

890BOD5自动测定仪是利用空气差压法进行生化需氧量测定的一种新型仪器。由于采用单片微机及先进的传感测量技术,仪器能准确提供与化学稀释法可比的测定结果,并具有八通道BOD测量值(mg/L)直读,实时数据及生化反应曲线可供打印,使用维护方便等优点。是环保、石油化工、医疗卫生、教学科研等领域,进行水质监测的一种先进实用的分析仪器。

工作原理

  生化需氧量(BOD,是指在特定条件下,通过水中需氧微生物的繁殖和和呼吸,分解水中有机物质时所消耗溶解氧量。水中BOD值通常为样品在20放置5天所消耗的溶解氧量(mg/L),记为BOD5在测量过程中,根据测量范围选择量程,将量定体积的水样倒入培养瓶,放入温度控制在20±1℃的生化培养箱内,经5天培养,样品中的有机物经过生物氧化作用,转变成氮、碳和硫的氧化物。在这一过程中,从水样中跑出来的气体二氧化碳被预先置入瓶中的氢氧化钠(或氢氧化钾)所吸收。因此,瓶中空气压力减少量与微生物所消耗的溶解氧量成正比,通过测量其压力变化即可得到BOD5值。增加或减少所取样品的量可以增加或降低压力减少值,这样操作者比较容易在很宽的范围准确测量BOD5值。培养瓶中压力的变化是由半导体压差传感器来检测的,经过信号放大和单片机的运算处理,由LED显示器循环显示八通道的BOD测量值,打印机可打印实时数据,实验结束后可打印完整的BOD5生化反应曲线。

主要技术指标

1、 直接测量范围:01000mg/L(超过此范围时需要稀释)

2、 同时测量样品数:8

3、 准确度:符合国标“GB7488-87规定(葡萄糖谷氨酸标液BOD5值在180230mg/L范围内)

4、 显示:9位LED数码管分别显示通道号BOD测量值mg/L和运行时间(h)

5、打印:机内微打可打印实时数据,实验结束后可打印完整的生化反应曲线

6、 电源:AC 220V±10%

7、 功耗:≤25W

8、 环境条件:环境温度0~40℃

            相对湿度≤80%

四、仪器构成

仪器由主机、副机、培养瓶等组成,同时配置生化培养箱即可完成BOD5全过程实验。其中主机包括单片微机系统LED显示器打印机及操作键盘等,副机包括半导体压差传感器、放大器、磁力搅拌器以及管路系统。

五、安装和使用

(一)准备工作

1开箱检查,按装箱清单核对主机、副机及附件是否齐全。

2、检查实验电源是否符合仪器的技术要求,必要时应使用交流稳压器。

3、为确保安全和仪器正常工作,电源插座必须提供可靠的接地线。

(二)主机面板及功能键的使用

 

主机由九只数码管构成三个显示窗,运行时分别显示通道号BOD测量值mg/L

运行时间(h),而在设置参数时则另有定义(详见以下条目)。键盘由十个功能键和十个数字键组成,其中左侧的八个功能键上方设有八个发光管,发光时提示当前的操作,以此也可判断仪器处于何种工作状态。

1、启动:所有参数设置完毕,在复位状态下按此键,仪器进入运行状态开始实验。

2、复位:在仪器运行时(即在实验过程中)按此键,将终止此次实验,并清除已存

的实验数据(注意:实验结束后按此键,则不再提供数据和曲线的打印);在设置参数过程中按此键,此时经回车确认的已输入参数将被存储,并回到复位状态准备进行其它操作。

   3、调校:生产厂调试、校准和维修专用。

4、接种:按此键显示器显示“P-”和已存储接种百分比数值,配合数字键和回车键可输入新的样品接种液的百分比数值。

5、量程:按此键显示器显示“L-”,连续按此键可分别显示1~8通道已存储的量程设置值,配合数字键和回车键可设置新的各通道的量程值。仪器可供选择的量程值有20、100、300、500、800和1000计6种,若输入有误,计算机无法采纳会显示“Err”,此时应复位后重新输入。

6、时间:按此键显示器显示“t-” 和已存储的运行时间设置值, 配合数字键和回车键可输入新的实验时间,BOD5则设定为120(h)

7时钟:按此键显示器显示“C-1”和两位实时时钟数值,C-1~C-5分别代表年、月、日、时、分。连续按此键可逐一查看时钟值,配合数字键和回车键可校准时钟。

8、打印:实验过程中按此键,显示器显示“P   d-”, 此时按通道号并按回车键,可打印该通道每隔两小时采集的BOD数据,如直接按回车则打印全部通道每隔两小时采集的BOD数据;实验结束后按此键显示器显示“P   A-”,同样操作可打印单一通道或全部通道97890完整的生化反应曲线(包括终数据)。若还须打印每隔两小时采集的BOD全部数据,只要再按一下打印键,回到“P   d-”界面即可操作。

9清除:输入参数时,一旦输错数字按此键可以清除错误数据;实验结束时,按此键可终止主机蜂鸣器鸣叫。

10、回车:设置参数时,须按此键确认输入数据有效;在运行时按此键可快速切换通

道查看BOD实时值

   (三)、仪器安装与系统性检查

1接通培养箱电源,将培养箱上温度选择开关拨至设置位置,调节温度设置旋钮,使表头温度指示为20,然后再将温度选择开关拨至测量位置,按生化培养箱说明书检查其工作是否正常,当控制温度为20℃时,恒温应满足20℃±1℃的使用要求。

2、将厂方提供的专用连接电缆连接到仪器主机后侧的插座,另一端则连接到培养箱后侧的插座。把副机放进培养箱,将箱内提供(与主机已连通)的专用电缆插头与副机连接好,接通主机电源(按下复位键),仪器应显示“good”字样。

3、按照“主机面板及功能键的使用”章节中所述,分别对接种、量程、时间和时钟的设置数据进行修改或确认,关闭电源后再重新打开电源,更改后的数据应能正确存储。长期未用的仪器在进行此项检查时,应先通电一段时间以便给机内电池充电,否则数据可能丢失。

4按下启动键,仪器应能循环显示1~8通道的BOD测量值(这时应在0值附近)。

5任取一只培养瓶加入适量自来水,倾斜约45°放入搅拌子,将瓶子依次放到副机的8个实验位置上,应能观察到搅拌子转动,水面有漩涡。

6、以上各项检查均正常即可进行实验。

六、分析方法与步骤

(一)、四种无机盐的制备

取4只1000ml清洗干净的容量瓶备用。

1、缓冲液

用蒸馏水溶解下列试剂并稀释到1000ml

(1)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)

(2)、8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)

(3)、33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O湿度在61.07%~80.51%稳定)

(4)、1.7g氯化铵(NH4Cl

2、硫酸镁溶液

在蒸馏水中溶解22.5g硫酸镁(MgSO4·7H2O)并稀释至1000ml.

3、氯化钙溶液

在蒸馏水中溶解27.5g氯化钙(CaCl2)并稀释至1000ml.

4、三氯化铁溶液

在蒸馏水中溶解0.25g三氯化铁(FeCl3·6H2O)并稀释至1000ml

(二)样品BOD5的测量

1、预估被测样品的BOD5值的范围,选择接近量程。如无法预估,可先测定该样品的COD值,并以此确定量程(通常样品的BOD5值为该样品的COD值的0.8倍。对BOD5值在1000mg/L以下,含有足够需氧微生物的样品,不需接种,可以直接根据选定的测量范围,从取水样量表中查得取样量。根据所测样品数量的多少(多8个)来确定用几个培养瓶测定其中一个样品。如果只有两个水样,可选择24个培养瓶测定其中一个水样。预估该样品的BOD5值的范围,确定每个瓶的取水样量,从而确定几个培养瓶所需总的取样量。将该水样放在一个大烧杯中(1000ml~2000ml),按每1000ml水样各加入四种无机盐各1ml。将烧杯放到培养箱内副机的任一实验位置上搅拌恒温2~3小时。同时必须调节该水样的pH值在6.7~7.5之间(点为pH7.2)。如超出此范围,可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和。然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。

            取水样量表(出厂时按培养瓶体积填上实际值)

测量范围(mg/L)

0~ 20

0~100

0~300

0~500

0~800

0~1000

取     样     量

 

 

 

 

 

 

 

2、每只培养瓶中放入1只搅拌子,培养瓶放在副机的实验位置上,注意培养瓶号与副

机上标注的通道号相吻合,确保设置值、测量值与实际样品的准确对应关系。经加温搅拌,直至水样温度达到20℃±1℃(约需1~2小时)。

3、取8只清洗干净的密封杯,杯中放入占总高度约1/4的固体NaOHKOH(或5~

6NaOH颗粒),将密封杯与瓶口及连接头接触的两个面涂上薄薄的真空硅脂,然后置于每个瓶口。将与软管连接的瓶盖在培养瓶上旋紧,同时将副机上8只参考气压仓的密封螺栓旋紧,此过程切不可让NaOHKOH掉入培养液中。

4、按照前面所述,在复位状态下足一检查核对时钟、时间、量程的设置值是否准确无

误。如不需接种,应将接种设置值设置为0,此为非接种模式,1~8通道全部作为样品直接测量。如此时接种设置值不为0,则定义为接种模式,势必造成计算错误。

   5、接种设置。有些样品微生物不足需进行接种(具体操作见“接种”一节),这里要求所有样品的接种比例一致,并规定接种水与样品同时进行平行样实验,且接种水必须放在第1通道。如该批样品的接种比例为10%,按下接种键,输入数字键1、0后再按回车键确认,显示器出现“End“字样。复位后再按接种键,确认输入无误。

   6、至此可复位后按启动键,开始进行实验,直到设定时间完成后,仪器自动终止数据采集,并在时间显示窗口显示“End”字样,机内蜂鸣器鸣叫提示实验结束。

   7、此时按下清除键,终止蜂鸣器鸣叫,再按打印键,可打印单一通道或全部通道的完整的生化反应曲线或数据。

   8仪器具有掉电保护功能,实验过程中如遇突然停电,所有数据都不会丢失。来电时显示窗口短暂显示“run”后,仪器自动恢复运行而无须人工干预(停电时间过长则可能影响测量结果)。

   9、仪器一旦启动,不得再按复位键。如因特殊情况须取消本次实验可复位,但运行的数据将丢失,如果是启动时间不长(如2小时以内),尚可重新启动继续实验,否则应终止本次实验。

(三)、测定数据的处理

     1、对于未经稀释处理的样品,在所设量程范围内(允许超量程20%),仪器测量值

就是BOD5值。对于稀释处理的样品,只需将测量值乘以稀释倍数即为BOD5值。

  (四)标准样品的实验方法

     1制备稀释水

    取一只2000ml烧杯,用量筒量取2000ml蒸馏水倒入烧杯中,在烧杯中加入四种无机盐各2ml,即为稀释水。

     22000ml稀释水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O4)和300mg谷氨酸(如实验室用葡萄糖因其带一个结晶水,故葡萄糖应称量330mg)。在烧杯中放一搅拌子,将烧杯放到培养箱内副机的实验位置上,恒温搅拌2~3小时。注意:这种标准溶液应在每次使用前新鲜配置。

     3、用1000ml烧杯取新鲜的生活污水作为接种液,将烧杯放到培养箱内副机的实验位置上,与标准样品同时恒温2~3小时。

   4、待标准样品全部溶解后,用量筒倒出200ml,再用量筒取200ml生活污水倒入标准样品中。接种后的标准样品仍放到培养箱内副机的实验位置上恒温搅拌1~2小时。

     5取水样量表”0~300mg/L测量范围给定的取水样量,量取接种后的标准样品,分别倒入7只培养瓶中,并放在副机2~8通道规定位置。再0~100mg/L测量范围给定的取水样量,量取生活污水倒入1只培养瓶,放在副机通道位置进行平行样测定。然后按前述“样品BOD5的测量”第3~9条进行实验。

     6、如果2~8通道测量结果在180~230mg/L范围内,则表明仪器所用的方法是适当的,结果正确。若测量结果超出上述范围,就要检查仪器的性能、操作步骤和方法以及接种水是否符合要求(参见下节“影响BOD5测定的因素”)。

(五)、影响BOD5测定的因素

1、溶解氧

冬季所取的样品由于实验温度设在20℃,使得溶解氧过饱和,而夏季所取的样品在20℃时溶解氧可能欠饱和。在BOD5测定前应对这些样品进行搅拌和曝气,以便使溶解氧调节到20饱和点左右。

2pH

应调节样品水的pH值在6.7~7.5之间(点为pH7.2),如果超出此范围,含有大

量酸和碱的样品水,测量值可能会低于实际含量。

3、 温度

仪器规定必须在20℃±1℃的温度条件下进行实验,超出此范围,也会影响测量结果。

因此,在实验前必须对样品进行20℃±1℃的恒温预处理,冬夏季节温度偏离较多时,应适当延长预处理时间。

4、稀释

如果试验样品的BOD5预估值超过1000mg/L,可用稀释水稀释样品。所加的稀释水也

应保持为20,并曝气使溶解氧达到饱和。

5、接种

  (1)接种的意义

BOD5实验,要求水样含有供生物氧化的有机物和适量氧化有机物的需氧细菌,以及

吞食有机物和增进需氧细菌生长的其它微生物。如果水样中根本没有或几乎没有这类微生物,就必须对水样按一定比例加入这类微生物溶液。这个过程就叫接种。

与一般生活污水不同,工业废水可能不含有足够量的细菌和微生物,以供样品中所含有机物完全生化分解,因此测定此类样品,应进行接种。即便是生活污水,如果其中含有酚甲醛和其它抑制细菌生长的物质,不仅不能作为接种液使用,且其自身BOD5测量有必要进行接种。

2、接种液的制备

用于接种的溶液为20放置24~36小时未经处理,含有足够量的细菌和微生物的新鲜生活污水上清液。在下次实验时,若要使用以前测定的水样作为接种液,要经滤纸过滤,这种虑液在20条件下避光保存,多可使用两个月。

(3)、非接种模式下的接种

将准备测定的样品放入培养瓶中,使用吸管将2~5滴接种液(根据样品量)加到样品中,按下接种键,将接种设置值设为0(8通道全部作为样品测量),按步骤测定BOD5。因为所加的接种液实在是太少,完全可以忽略其影响,终测量值可视为样品的实际BOD5值。

4、接种模式下的接种

如果非接种模式下的接种不能引起水样中有机物的分解,应增加接种量,采用接种模式下的接种。这时应将接种液与样品同时实验,进行平行样测定与计算。接种量常取1%,5%,10%。

七、正常维护和常见故障处理

(一)、仪器应工作在通风、无强电磁场干扰、无强光直射以及无腐蚀性气体的场所,实验电源必须符合仪器技术要求,接地必须安全可靠。

(二)、实验结束,应用热水冲洗培养瓶数次,用热肥皂水和毛刷清洗掉瓶内壁上的沉积物,并用清水冲洗数遍;用洗涤剂清洗搅拌子,并用清水冲洗干净;擦除涂抹在密封杯上的真空硅脂,用洗涤剂清洗残留物和CO2吸收剂,冲洗干净并干燥。培养瓶塞的内表面常会玷污密封油脂,应将其擦净。同时还应擦净连接头与密封杯接触处的真空硅脂。

(三)、常见故障的处理

20℃±1℃五天培养期间,BOD值会逐渐增高(但到了后半段时间,其增量会越来越小),生化反应曲线如以下图中A相似。如果不能获得相似的曲线,可依据下表检查分析,确定影响因素。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                           检 查 表

故 障 描 述

影响因素

采   取   措   施

 

读数下降

漏气。

检查密封杯是否完好,培养瓶密封盖是否拧紧,是否除去盖内的残留物。检查塑料管是否有裂缝,是否老化变形,出现此内情况应更换新管,新管的长度与内径应与原管一致。

 

        仪器无响应

CO2吸收剂漏出PH改变、漏气严重及量程选得太大产生干扰气体等。

避免放入过多吸收剂而漏入瓶中(因为它会吸收CO2而膨胀)。找出漏气点,主要检查管路连接处。选择合适的量程。实验前对样品进行适当的预处理。

 

      起始点严重滞后

细菌数量不足,

pH太高或太低。

调整pH值,并对样品接种。

 

 

故 障 描 述

影响因素

采   取   措   施

 

          超量程

过高的需氧量,所取量程过小。

选择合适的量程。

 

          不平稳

恒温时间太短。

延长恒温时间。

 

八、注意事项

(一)、实验前应先将参考气压仓密封旋钮先松开,使仓内气压与大气压相等。

(二)、仪器必须在样品充分恒温,时钟、时间、量程和接种设置准确无误,培养瓶及参考气压仓密封可靠的前提下,在复位状态按启动键开始实验。

(三)、实验开始后,无特殊原因不得按复位键,否则将终止此次实验,并清除已存的实验数据。特别是启动运行时间已长的情况下,按复位键就意味本次实验失败。由于所有参数设置均是在复位状态下进行的,所以实验开始后,同样不再进行参数设置。

(四)、实验刚开始的几小时,若BOD值出现负数,是由于水样温度低于20时就密封进行实验(拧紧瓶盖和参考气压仓密封螺栓)而造成的。此时应松开瓶盖和螺栓,待水温达到20℃时再拧紧,同时按下复位键,再按启动键即可。

(五)仪器具备掉电保护功能,实验过程中如遇突然停电,所有数据都不会丢失。来电后,仪器自动恢复运行而无须人工干预。一旦发现参数和数据不能保存,应检查机内焊在电路板上的镉镍电池是否失效,其电压应大于3.2V,注意:长时间未用的仪器,应通电数小时给电池充电后再作此项检查。更换电池应注意正负极性与原来一致。

(六)、随仪器所配的10只培养瓶的容积是相同的,出厂时经过严格标定。不同仪器所配的培养瓶的容积不一定相同,不可互换,更不可以其它任何瓶子代替,如损坏,应与生产厂联系购买。

(七)、工业废水中含有有害有毒物质会降低其BOD5的值,对它们须进行特别处理:

   1、如果样品中含有低浓度的氯气,可让样品放置1~2小时;如果含有高浓度的氯气,则需按以下方法处理:将1~2gKI加入100~200ml水样中,然后加入硫酸(111)酸化样品(pH约为1)。在此过程中,余氯会释放出碘,加入淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液(N/40)滴定释放出的碘,直至蓝色退色。在另一份相同的水样中,加入与滴定碘等量的Na2S2O3溶液,这一过程将会减少样品中的余氯,而这份水样即为处理好的样品。

2、如果样品含有酚、重金属、CN或其它有毒物质,可用稀释水稀释样品排除其干扰,然后在实验前使用接种液接种样品。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

姜堰市奥普特分析仪器有限公司