工业萘纯度检测方法

   摘  要：用活性炭管采集空气中萘，经二硫化碳解吸后，注一定量解吸样品进入气相色谱仪

A1 原理
    用活性炭管采集空气中萘，经二硫化碳解吸后，注一定量解吸样品进入气相色谱仪，经OV-101柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。保留时间定性，峰高定量。
    本法的检测限为4×10-4μg（进样5μL液体样品）。
    A2 仪器
    A2．1 活性炭管：两端封口的玻璃管，内径4mm，外径6mm，长7cm，管内装20~40目活性炭（椰子壳做成，使用前于600℃活化），中间以2mm泡沫塑料隔开，前端为100mg，后端为50mg，前后均放3mm泡沫塑料固定，在前端的前面放一硅烷化的玻璃棉。当采样速度为1L/min时，管内压力降须小于3.33kPa。
    A2．2 大气采样器，0~1.5L/min。
A2．3 具塞试管，2mL。
    A2．4 微量注射器，10μL。
    A2．5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
   A3 试剂
    A3．1 萘，色谱纯。
    A3．2 二硫化碳，分析纯。
    A3．3 OV-101 色谱固定液。
    A3．4 Chromosorb W AW-DMCS担体，80~100目。     A4 采样
    在采样地点打开活性炭管，后端接大气采样器，并垂直放置，以1L/min的速度抽取30L空气。采样后活性炭管用塑料帽塞紧。每10个样品，应有一个空白管。
    A5 分析步骤
    A5．1 色谱条件
    a． 色谱柱：柱长2m，内径3mm不锈钢柱。
    OV-101∶Chromosorb W AW-DMCS担体=10∶100。
    b． 汽化室温度：200℃
    c． 检测室温度：200℃。
    d． 柱温：170℃。
    e． 载气（氮气）：40mL/min。
    A5．2 标准曲线绘制 
    取适量萘用二硫化碳配制成400mg/mL的标准溶液，然后稀释成0.4，0.8，1.6，2.4，3.2mg/mL；取5μL进样，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以浓度对峰高作图绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
    A5．3 样品分析 
    在实验室，除去活性炭中玻璃棉，将前段和后段活性炭分别移入二个2mL具塞试管中，各加入1mL 二硫化碳，不时摇动，解吸30min，补充解吸体积至1mL，取5μL进样。用保留时间定性，峰高定量。
 A6 计算
…………………（A1）
    式中：X——空气中萘的浓度，mg/m3；
    C1、C2——分别为前段和后段活性炭解吸液浓度，mg/mL；
    V0——标准状况下的采样体积，L；
    D——解吸效率，%。
    A7 注意事项
    A7．1 为了消除二硫化碳在注射器内返吹或蒸发所造成的影响，标准和样品均采用溶剂冲洗注射技术进样。
    A7．2 本法采样量受活性炭所能吸附的量影响，若活性炭管后段吸附样品量超过前段的25%时，则该样品已穿透。
A7．3 活性炭管采集空气中萘后，应尽快进行分析，如当天不能分析，应放置冰箱内保存。 

一、仪器特点：

GC7890气相色谱仪是我公司为满足广大色谱用户要求而设计生产的微机化、高性能、多用途的智能型气相色谱仪，可根据需要选择多种检测器组合满足普通实验室、日常生产、常规检测以及微量、痕量的分析要求，广泛用于石油、化工、农药、环保、防疫、医药、电力、科研及教育等多项领域。

主要性能特点：

1、仪器采用了全微机自动控制系统,可调式大屏幕液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。

2、采用全新双CPU设计、原装日本高集成的电子电路技术,优良的可靠性及抗干扰能力, 控制高，性能稳定可靠，温控可达0.1℃ 。 

3、键盘设定各种控制及检测器参数、机内具有故障自诊断、文件存储、掉电保护等功能，且可自动记忆设定参数。 

4、可根据使用要求选择多种检测器组合：FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。

5、仪器同时按装填充柱和毛细管柱两种气路系统，能满足目前色谱分析对各种色谱柱的选用及分析使用要求。

6、优良的柱箱性能，柱室具有变频智能化后开门自动降温系统，降温速度非常快， 实现了真正意义上的近室温操作。 具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。

7、 汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角 ,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。

8、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。

二、技术参数：

1、温度控制：

室温 +5 ℃--399 ℃    

控温: 土0.1℃  

显示更高达:0.1℃   
程序升温阶数： 十三阶线性程升    

控温路数：5路（可扩充为6路）
程序升温速率： 0~40℃ /min  （0.1℃/min增量 ）

程序升温重复性：≤1% 
2、检测器灵密度：

   TCD: S值≥10000mV·ml/mg(苯)

   FID: ≤5×10^-1２g/s(正十六烷),可达≤3×10^-1２g/s

3、稳定性

TCD:基线漂移: ≤50uv/30min

基线噪音：≤10uv

FID: 基线漂移: ≤5×10^-13A/30min

基线噪音：≤1×10^-13A

4、启动时间（机器稳定性非常不错）

   TCD检测器：≤60min   FID检测器≤30min

5、仪器正常工作条件

   环境温度：5-35℃  相对湿度≤85%

   电源电压：220V土10%,50Hz土0.5Hz；

   室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈振动，周围不能有强磁场存在。

6、主机尺寸：510×500×540mm

7、功率：2500W。