l       高纯气体中痕量杂质的检测 

l       超高纯气体中痕量杂质的检测

l       电子工业用气中痕量杂质的检测

GC-9560-HG

氦离子化气相色谱仪

l       高灵敏度氦离子化检测器（PDHID），实现ppb级痕量检测

l       四阀五柱的中心切割及反吹系统，配备Valco公司原装进口阀

l       多柱箱系统设计，完善样品分离

l       上海市高新技术成果转化A级项目

n   氦离子化检测器（PDHID）： 

一、氦离子化检测器的性能优势

气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯和超高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。气体中痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节，而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，原有的热导等色谱检测器均无法满足高纯气体分析的要求。

脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，是能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。新制定的国家标准中规定，采用氦离子化检测器替换原有的热导等检测器，华爱色谱承担主要起草任务的国家标准《气体分析 氦离子化气相色谱法》也正在制定之中，不久将正式公布实施。

二、氦离子化检测器（PDHID）的工作原理

PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。 

1． 脉冲放电间隔和功率：

PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

2． 偏电压：在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

3． 通过放电区的氦流速：

氦通过放电区有两个目的：a保持放电区的洁净，以便氦被激发；b它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

4． 电离方式和性能特征：

PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.

e + AB→AB⁺+ 2e

e + He→He^**→ He^*+ hν

He^*+ AB→AB⁺+ e + He

n   GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪 

GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体、超高纯气体及电子工业用气体中痕量杂质的检测。该产品以GC-9560气相色谱仪为载体，配备VALCO公司生产的氦离子化（PDHID）检测器；采用华爱色谱拥有技术的四阀五柱的中心切割与反吹技术，其中的所有进样和切换阀均为VALCO公司生产的带吹扫保护气路的六通或十通阀；上述部分与VALCO公司原装的氦气纯化器、无死体积取样阀等部件一起组成一套完整的高纯气体分析整体及解决方案。

高纯气体的分析是一个复杂的过程，不仅需要高灵敏的检测器，还要考虑样品本身的特性及其背景，如吸附、取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密闭性、系统的死体积等环节，上海华爱色谱分析技术有限公司总结了高纯气体分析过程中的技术难点，并给出了所有难点的解决措施，使GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪成为国内的高纯气体分析系统，很好的完成了气体中微量杂质，特别是ppb级的杂质的分析。

u     适用的国家标准：

1、高纯气标准

GB/T 8979-2008《高纯氮》                 GB/T 14599-2008《高纯氧》

GB/T 4844.3-1995《高纯氦》                GB/T 4842-2006《氩》

GB/T 7445-1995《纯氢、高纯氢、超纯氢》   GB/T 17873-1999《纯氖》

GB/T 5829-1995《氪气》                    GB/T 5828-1995《氙气》

HG/T 3633-1999《纯甲烷》                 GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》

2、电子气标准

GB/T 16942-1997《电子工业用气体氢》      GB/T 16943-1997《电子工业用气体氦》

GB/T 16944-1997《电子工业用气体氮》      GB/T 16945-1997《电子工业用气体氩》

GB/T 14604-93《电子工业用气体氧》        GB/T 14600-93《电子工业用气体氧化氩氮》

GB/T 14601-93《电子工业用气体高纯氨》    GB/T 14602-93《电子工业用气体氯化氢》

GB/T 14603-93《电子工业用气体三氟化硼》  GB/T 18994-2003《电子工业用气体高纯氯》

GB/T 14851-93《电子工业用气体磷化氢》    GB/T 17874-1999《电子工业用气体三氯化硼》

GB/T 15909-1995《电子工业用气体硅烷》

u 系统配置：

（1）GC-9560气相色谱仪

（2）氦离子化检测器（PDHID）

（3）中心切割与反吹系统

（4）多柱箱系统

（5）氦气纯化器

（6）标准气体

（7）色谱柱

（8）高纯氦（纯度>99.999％）

（9）氧吸附与还原系统

（10）载气专用减压阀

（11）无死体积专用取样阀

（12）GC-9560V4.0版反控色谱工作站

u   经中国科学院上海科技查询咨询中心查证，产品技术达到国内、国际先进水平。

u   经上海市科学技术委员会组织评审，产品荣获上海市高新技术成果转化A级项目。

u   发明《脉冲氦离子化气相色谱仪》已由国家知识产权局受理。

一、 中心切割与反吹系统： 

GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹系统，该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成，通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程，完成包括高纯氮、高纯氢、高纯氧、高纯氦、高纯二氧化碳、高纯氩、氪气、氙气、氖气等高纯气体以及硅烷等电子工业用气体中痕量杂质的检测：

u     VALCO吹扫型十通阀： 

GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪所配备的均为原装进口VALCO生产的带保护气路的吹扫型十通阀，阀平面始终处于载气的氛围中，避免进样和切换时空气渗透到样品之中，大大提高检测灵敏度和准确性。

VALCO是的进样阀供应商，其生产的进样阀制作精良，外观精美，所有材料均进行了防吸附处理，且整个阀体的死体积已减小到，再配合吹扫气路的保护，从而彻底排除空气渗透对样品中痕量杂质检测的影响 

u     经特殊加工的色谱柱技术

（1）       色谱柱管材内壁均做了钝化处理，防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生

（2）       色谱柱采用的担体均经过特殊处理，避免氧吸附等问题的产生

（3）         预切柱采用华爱色谱获得国家的微型填充柱技术，全面改善样品的分离，兼顾分离、稳定与快速

u     气体全分析流程：

上述部分组成的气体全分析流程，采用上海华爱色谱分析技术有限公司的气体全分析技术设计而成的，可以自动完成进样、切割、反吹等分析过程，真正解决多种气体中杂质的分离，满足包括高纯氮、高纯氢、高纯氧、高纯氦、高纯二氧化碳、高纯氩、氪气、氙气、氖气等高纯气体以及硅烷等电子工业用气体中痕量杂质的检测需求。

二、HP-2氦气纯化器： 

载气的纯度直接影响到分析的灵敏度，整个仪器的检测限与载气的纯度直接相关，试验证明，高纯气体分析所用载气的纯度至少比待测气体的纯度高一个数量级

HP-2型氦气纯化器是VALCO公司生产的一款专用于氦气纯化的纯化器，其纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金，吸附剂粒子表面有一层氧化膜需通过加热活化，活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成，这样可允许氦气在其间自由扩散，防止氧气纯化层的形成，又可以进行杂质气体的吸附。HP的吸附剂材料具有良好的热稳定性，包括两个温度控制范围。

可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn

操作压力：1000Psi

去除气体：H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、NO、NH₃、CF₄等

残留浓度：≤10ppb

三、无死体积取样阀

GC-9560-HG配备了无死体积的专用取样阀，采用带吹扫保护的取样方式，有效的避免了空气残留的问题，将取样过程对分析的影响降至的水平。

四、载气专用减压阀

普通减压阀由于大量死体积的存在，直接影响到经减压阀输出后的载气纯度，造成载气中的本底杂质浓度很高，从而影响到整个系统的检测限。

GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪配备具有两级稳压功能的全不锈钢载气减压阀，大大提高了压力稳定性，确保基线的稳定，同时也降低了阀体内的死体积，进一步提高检测灵敏度。

五、背压阀控制的进样技术

GC-9560-HG的样品进样采用特殊背压阀控制的方式，防止空气反渗，并确保无进样峰的干扰

六、具备反控功能的GC-9560气相色谱仪

GC-9560气相色谱仪是上海华爱色谱分析技术有限公司针对高纯气体分析的特点设计的一款具有反控功能的气相色谱仪。仪器采用大屏幕LCD液晶显示器，中文菜单式操作，显示直观、操作方便。

u     仪器自动化程度较高，通过工作站设置的时间程序，可以完成对中心切割反吹系统的自动控制

u     仪器具备八阶程序升温功能，并采用多柱箱设计，满足复杂样品的分离

u     独特的双后开门设计，满足快速降温和近室温操作的需求

1、大屏幕LCD中文液晶显示：

l       大屏幕LCD液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便

l       自我诊断功能，直接显示故障部位；

l       触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定；

l       数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；

l       具有秒表功能；

l       十种分析参数的存储功能，适应多样品分析场合。

2、主要技术参数指标：

（1）温控指标：

l       柱 箱：室温上8℃－399℃  ±0.1℃

l       进样器：室温上8℃－399℃  ±0.1℃

l       检测器：室温上8℃－399℃  ±0.1℃

（2）柱温箱参数：

l       控温：室温上8℃~399℃  ±0.1℃

l       程序升温阶数：八阶

l       程序升温速率：1℃~40℃

l       自动后开门设计，确保快速降温，降温速度：7分钟以内（350℃到50℃）

l       大功率、低噪音的旋转风扇，确保温度的均匀性

（3）其他参数：尺寸、重量、电源

l       尺寸：宽655mm×高50mm×深480mm

l       重量：～48kg

l       电源：220V±22V，50Hz，功率≥2kW

七、GC-9560反控型色谱工作站

GC-9560型色谱工作站是上海华爱色谱分析技术有限公司新推出的一款真正意义上的具备反控功能的双通道色谱工作站，该软件沿袭了色谱数据处理机对色谱峰的识别与处理模式，各个谱图处理参数也继承了数据处理机的定义，对峰的处理更准确，更便捷。由于采用24位高的A/D采集卡，并经过了超低噪声的检测，使采集频率更高，基线噪声更低，尤其高纯气体中痕量杂质的分析，除此以外，GC-9560色谱工作站还具备以下特殊的优势：

1、 清晰的控制界面

u     实时显示实测温度

u     方便的设定各个温度参数及其保护值，操作条件一目了然

u     方便的设定程序升温程序并实时显示程序升温状态

u     轻松设置外部事件，自动完成进样、切换、反吹、切割等复杂的过程

u     坐在电脑前即可完成主机的升温、降温等过程，让色谱的操作简单到

2、硬件性能：

u     通讯接口：RS232/USB接口        

u     高：24位的高A/D

u     分辨率：±1uv            

u     输入电平范围：-5mv至+1v

u     采样频率：20次/秒   

u     动态范围：10⁶

u     积分灵敏度：1μv·sec   

u     线性度：<±0.1%。

u     重现性：0.06％。