氧化锆分析仪的一常规问题
发布时间:2017-12-11 11:42 对于众多的工业过程来说,精确的氧气测量十分关键。这个可以是工业气体的纯度检测,可以是手套箱的防泄漏监控,也可以是对燃料气体的燃烧效率的控制。鉴于不同应用的需求往往有很大,各大厂家会提供多种分析仪以确保用户总可以选择最适合的技术方案。
氧化锆分析仪主要应用于:惰性气体反应炉或容器、氩气或氮气纯化、锅炉或者焚烧炉等的燃烧控制、气体厂的气瓶填充和罐装、舰用惰性气体发生器、啤酒行业的二氧化碳纯度检测、热处理工业炉等。
1、投用仪器后,为什么不能立即进行校验?
答:这是因为:冷机投运24小时内,指示是不正常的,投用一天后,再用标气进行校准。这是因为,冷机检测器或新装检测器内会存在一些吸附水分或可燃性物质,热机后,在高温下,这些吸附水分蒸发,可燃性物质燃烧,会消耗参比侧电池中的参比空气,导致参比空气的氧含量低于正常值20.6%,会出现检测器信号偏低,甚至出现负信号,造成测量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的现象,这时的测量值是不准确的。应该等到检测器内部的水分和可燃性物质被新鲜空气置换干净后,才能使测量准确。所以,氧化锆检测器至少需要热机一天以上才能进行校准。
2、为什么需要定期对分析仪进行校准?
答:氧化锆分析仪在使用过程中存在许多干扰因素,如锆管的老化、积灰、SO2和SO3对电极的腐蚀等。运行一段时间后,仪器的性能会逐渐变化,给测量带来误差,因此必须定期对仪器进行校准!校准周期通常为1…3个月,这要看仪器的使用环境和使用情况而定。
校准时,不能使用纯N2作为零点气,通常零点气应为满量程的10%;量程气是满量程的90%;BYG现场采用的是干燥空气作为量程气;零点气则采用100PPMO2,这是考虑到,零点100PPM以下,标气误差对仪器的影响太大且校验吹扫时间太长,又不易吹到位;测量值采用测量线性的下延线。实践证明,我们的选择是明确而有效的!
3、为什么仪器不要轻易开关?
答:原因有二:一是由于氧化锆管是一根陶瓷管,虽然有一定的抗热振性能,但在停开过程中,因急冷、急热等温变大而可能导致锆管断裂,因此,少做一些无谓的停开操作;二是涂敷在锆管上的铂电极与氧化锆管间的热膨胀系数不一致,使用一段时间后,容易在开停过程中产生脱落现象,导致探头内阻变大,甚至损坏检测器。停机要慎重!
4、如何建立仪器档案?
答:通常一台新仪器到货,我们就会给它一个位号,以此位号为主题就可以将仪器的所处位置,进厂日期、仪器序号等相关数据记录在案,同时,将仪器的运行状况、维护情况、校验及故障信息、部件更换一一记录下来。日积月累,效果很惊人!
5、检测器恒温的判断
答:进入菜单,检查检测器温度与电压是否一致,这有助于判断加热和温控系统是否正常。当检测器温度远高于恒定温度,则说明热电偶断路。因为转换器内设有断偶保护电路,一旦热电偶断路,它将产生一个毫伏信号代替热电偶信号,使检测器温度显示偏高,并使加热电源断开以保护检测器不至于烧坏。此时,虽然温度超高,实际上电炉并未加热,测量热偶两端电阻(必须断开引线)可以证实这一点,热电偶正常电阻应小于20欧姆。
若检查了发现温度低于恒定值,这应考虑加热没进行或加热丝断或温控系统故障与损坏。
6、测量值偏高
前段因素不考虑,首先要考虑检测器入口漏气;仪器长期未校准或校准不当。
7、测量值偏低
仪器示校准或需要校准;
样品气中含有可燃性气体;
放空管线背压大;
8、测量值波动大
检测器老化,内阻大、电极接触不良;
样品气中有湿度大或有水滴,在检测器内气化;
9、测量值极限漂移,信号超量程
检测器有部件损坏,如锆管断裂、电极引线开路、检测器老化、温度补偿电阻断裂(氧含量100%);
10、探头老化的原因和症状
通常我们所指的探头老化是指氧化锆检测器的老化,主要表现在内阻升高和本底电势增大这两项上:
①内阻升高
实际运用中,探头老化引起的内阻增大较多。内阻是指信号线两端间的输入电阻,它是引线电阻、电极与氧化锆间界面电阻及氧化锆体积电阻三部分之和,因此,电极挥发、电极脱落和氧化锆电解质的反稳(由稳定氧化锆变为不稳定氧化锆),都将引起内阻升高。测量检测器内阻,可以判断其老化情况。根据经验,当内阻增大到接近其使用极限时,将出现信号大跳动现象,有些反应为响应迟缓的现象。对于这些检测器,其本底电势不一定很大。
②本底电势增大
本底电势是电池附加电势。引起本底电势增大的因素有两种:一种属于永存因素,它寄生的电池上,如SO2和SO3的腐蚀作用、电池不对称因素;另一种属于暂存因素,如电极各灰、空气对流差等因素,一旦条件改善,本底电势便可降低。
本底电势的变大,往往反映检测器的老化程度,当E0值超过分析仪的调节量时,就说明检测器已经损坏。
举个例子:
一个氧化锆,出厂时的E0为-5mV,其允许变化范围为0…-30mV,使用半年后,变为-13mV;使用18个月后变为:-29mV;这种情况就表明,此检测器已经老化,需要更换。
需要注意的是,有些检测器的老化表现在本底电势变大上,而有些检测器虽然老化,但却没有这种现象,所以我们需要认真分析对待。当本底电势变大的原因是由暂存因素引起时,随着使用时间的推移,则有可能出现本底电势先变大,再变小的现象。
由于本底电势增大而导致探头老化的数量比内阻增大数量要少,单纯本底增大,一般不会出现信号跳动大的现象。
11、注意事项
①需要对样品气进行控压处理,通常进仪器压力不得大于0.05MPA;
②标气二次表输出压不得大于0.30MPA;
③进入仪器的所有气路管线都必须经过严格的查漏,且此项工作在仪器正常工作时,每半年还必须进行一次系统查漏;
④气路进仪器前,必须经过物理过滤器,10u;发现气阻现象,可先行检查过滤网(过滤器);
⑤定期清洁分析仪风扇过滤网,每季度一次;环境恶劣,需要经常清理,以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象;
⑥仪器的安装部位应当水平,远离振动源;以防止检测器不水平,而造成的样品对流不均所引起的误差;
⑦分析仪周围环境要求通风良好,切忌密闭空间,因氧量不均衡而引起的测量误差;
⑧分析仪周围切忌有可燃性气体,这会严重影响检测器的准确测量;
⑨由于检测是在高温下操作,若待测气体中含有H2和CO、CH4时,此物质会与氧发生反应,消耗部分氧,氧浓度降低,引起测量误差。所以仪器在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素,以避免测量失准。
⑩当测量含有腐蚀性气体时,应先用活性炭过滤。
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