
高效液相色谱仪的维修保养方法
发布时间:2025-09-04 10:38高效液相色谱仪是实验室的核心分析设备,其稳定性和准确性直接关系到分析结果的可靠性。科学的维修保养是延长仪器寿命、减少故障、保证数据准确的关键。以下是高效液相色谱仪的维修保养方法,供参考:
一、日常维护(每次使用前后)
日常维护是预防故障的基础,操作人员应严格执行。
1.流动相处理
过滤:所有流动相必须使用0.45μm或0.22μm的微孔滤膜过滤,去除颗粒杂质,防止堵塞管路和色谱柱。
脱气:使用前必须充分脱气(推荐在线脱气或超声脱气),避免气泡进入泵和检测器,引起压力波动、基线噪音或峰形异常。
新鲜配制:尤其是含缓冲盐或有机相的流动相,建议当日配制,防止滋生细菌或挥发改变比例。
溶剂瓶管理:保持溶剂瓶清洁,定期清洗;瓶内液面不低于1/3,避免吸空。
2.系统冲洗
开机后冲洗:
打开排液阀,以较高流速(如3.0 mL/min)冲洗5-10分钟,排除管路中的气泡。
关闭排液阀,平衡系统至压力稳定。
关机前冲洗:
关键步骤!实验结束后,必须用与水互溶的溶剂(如甲醇、乙腈)彻底冲洗整个系统(泵、进样器、柱温箱、检测器),特别是当使用了缓冲盐流动相时。
冲洗顺序示例(含缓冲盐时):
用高比例水(如95%水+5%有机相)冲洗20-30分钟,溶解并冲走缓冲盐。
再用纯有机相(如100%甲醇或乙腈)冲洗30分钟以上,置换水并保护泵密封圈和色谱柱。
目的:防止缓冲盐结晶堵塞管路、腐蚀泵头、损坏密封圈。
3.样品处理
过滤:所有样品必须使用0.22μm或0.45μm滤膜过滤,或用离心法去除颗粒物。
溶解性:确保样品完全溶解,避免析出沉淀。
兼容性:样品溶剂尽量与流动相初始比例接近,避免“溶剂效应”导致峰形异常。
4.外观检查
检查管路有无渗漏、扭曲或老化。
检查废液瓶是否已满。
二、定期保养(按使用频率或时间)
1.泵
频率:每1-3个月或使用1000小时后。
内容:
更换主动阀和密封圈:这是泵的核心易损件,磨损会导致压力不稳、漏液、流量不准。建议按厂家推荐周期更换。
清洗主动阀和泵头:拆下后用异丙醇或水超声清洗,去除盐结晶或污染物。
检查单向阀:确保其开闭正常,无堵塞。
检查在线脱气单元:确认脱气效率,必要时更换脱气膜。
2.自动进样器
频率:每月或每500次进样后。
内容:
清洗样品针和针座:用合适的溶剂(如水、甲醇)冲洗针外壁和针座,防止样品残留交叉污染。
更换进样阀转子密封:磨损会导致漏液或定量不准。
清洗样品流路:用强溶剂(如异丙醇)冲洗整个流路。
检查针移动是否顺畅,有无卡顿。
3.柱温箱
频率:每3-6个月。
内容:
清洁内部:断电后,用软布清洁加热块和内部,防止灰尘积累。
检查温度传感器:可用标准温度计验证控温精度。
4.检测器
频率:每3-6个月。
内容:
清洗流通池:
拆下流通池(小心操作)。
用合适的溶剂(根据污染物性质选择,如水、甲醇、硝酸水溶液等)反向冲洗或超声清洗。
切勿用超声波直接清洗带池体的流通池,可能损坏光学窗口。
检查灯源(如氘灯、钨灯):
监控能量值或使用时间。
当能量显著下降或达到寿命(通常1000-2000小时)时,及时更换。
清洁光学部件(需专业人员):长期使用后,光路可能积尘,影响灵敏度。
5.色谱柱
虽非仪器部件,但至关重要:
使用保护柱过滤杂质。
按说明书要求进行清洗和再生。
避免压力过高、pH极端、温度超限。
三、故障维修与排查
当仪器出现异常时,应按以下步骤排查:
四、保养记录与专业服务
1.建立保养日志:详细记录每次维护、更换部件、校准和故障处理的时间、内容和人员。
2.定期校准:建议每年由厂家或专业计量机构进行一次系统适用性校准(包括流量精度、压力精度、温度精度、检测器线性与波长精度等)。
3.专业维修:对于涉及电路、精密光学或复杂泵阀的故障,建议联系厂家工程师,避免自行拆解造成更大损坏。
总结
高效液相色谱仪的维修保养是一个系统性、预防性的工作。“重保养、轻维修”是核心理念。通过以上方法,可以最大限度地保障HPLC系统的稳定运行,获得可靠、重现性好的分析数据,同时显著降低故障率和维修成本。
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