容量法水分测定仪的核心是基于卡尔·费休（Karl Fischer）滴定反应的一种化学分析方法，专门用于准确测定样品中所含的水分。因其高选择性和精确度，已成为国际公认的标准水分测定技术之一。
　　其基本原理在于：水可以与碘、二氧化硫、有机碱（如咪唑或早期使用的吡啶）以及醇类溶剂（通常是甲醇）发生一个定量的化学反应。在这个反应中，每1摩尔的水恰好消耗1摩尔的碘。因此，只要知道参与反应的碘的量，就能准确计算出样品中水分的含量。
　　在容量法水分测定过程中，仪器配备一个滴定系统，其中装有已知浓度的卡尔·费休试剂——这是一种含有碘、二氧化硫、碱和溶剂的混合溶液。测试开始前，先向滴定池中加入适量无水甲醇等溶剂，并用卡尔·费休试剂进行预滴定，以除去系统内残留的微量水分，使电极信号达到稳定状态，即“干燥终点”。
　　随后，将一定量的待测样品注入滴定池。样品中的水分立即与试剂中的碘发生反应。在此期间，体系中没有游离碘存在，电极检测不到明显的电位变化。随着滴定的继续进行，当样品中的水分被完全消耗后，再加入一滴滴定剂，就会导致体系中出现过量的碘。此时，安装在滴定池中的双铂电极会迅速感知到电流或电导率的突变，仪器据此自动判定为滴定终点。
　　根据整个滴定过程中所消耗的卡尔·费休试剂体积，结合该试剂的滴定度（即每毫升试剂相当于多少毫克水），即可计算出样品中的水分质量。再除以样品的称样量，就能得到以百分比、ppm或其他单位表示的水分含量。
　　容量法特别适用于水分含量相对较高的样品，一般在0.1%至100%范围内效果最佳。它具有操作成熟、结果可靠、重复性好等优点，广泛应用于制药、化工、食品、油脂、塑料等行业。但需要注意的是，某些能与卡尔·费休试剂发生副反应的物质（如醛、酮、强还原性化合物等）可能会干扰测定，需采用特殊试剂或前处理方法加以消除。
　　此外，为保证测量准确性，整个系统必须严格防潮，试剂需定期标定，电极应保持清洁，环境湿度也应尽量控制。通过规范操作和良好维护，容量法水分测定仪能够长期稳定地提供高精度的水分分析结果。