凯氏定氮仪的操作步骤

发布时间:2026-01-13 10:00

  凯氏定氮仪用于测定样品中总氮含量,进而根据蛋白质含氮比例(通常为16%)换算出蛋白质含量。其操作流程可分为样品前处理(消化)和仪器测定(蒸馏+滴定)两大阶段。以下是凯氏定氮仪的操作步骤,供参考:
  一、样品前处理(消化)
  1.称取样品:用分析天平准确称取适量均匀样品(如0.2~1克),放入专用的消化管中。
  2.加入催化剂:向消化管中加入一定量的硫酸钾和硫酸铜混合催化剂。
  3.加入浓硫酸:小心缓慢地加入浓硫酸,注意防止溅出。
  4.放置消解炉:将消化管放入消解炉中,先低温加热使样品炭化,再逐步升温至高温(约400℃左右)进行彻底消化。
  5.观察消化终点:当消化液变为清澈透明的蓝绿色,且无黑色颗粒时,说明消化完成。
  6.冷却:关闭消解炉,让消化管自然冷却至室温。可酌情加入少量蒸馏水溶解残渣,备用。
  二、仪器测定(蒸馏与滴定)
  1.开机预热:打开凯氏定氮仪电源,等待系统自检完成并预热稳定。
  2.装入试剂:
  将配制好的氢氧化钠溶液倒入对应的碱液桶;
  将含指示剂的硼酸吸收液倒入吸收液瓶;
  确保蒸馏水桶中有足够纯水。
  3.连接接收杯:在蒸馏出口下方放置装有硼酸吸收液的接收杯(或使用仪器内置接收装置)。
  4.做空白试验:
  取一支未加样品、仅含催化剂和硫酸的消化管作为空白;
  将其放入仪器样品位;
  在操作界面选择“空白测试”并启动,仪器自动完成蒸馏和滴定,记录空白值。
  5.测定样品:
  将已消化好的样品管放入仪器样品架;
  在触摸屏上输入样品编号、称样量等信息;
  启动检测程序;
  仪器会自动注入氢氧化钠、加热蒸馏,使氨气释放并被硼酸吸收,随后自动进行滴定,直至颜色变化判定终点。
  读取结果:仪器自动计算并显示氮含量及蛋白质含量,可打印或导出数据。
  6.清洗维护:
  测试结束后,运行仪器的“清洗程序”,冲洗碱液管路和蒸馏系统,防止结晶堵塞;
  清理接收杯和废液桶;
  关闭电源。
  三、注意事项(操作中需留意)
  1.消化过程必须在通风良好的通风橱内进行,避免吸入酸雾或氨气。
  2.加氢氧化钠时要确保密封良好,防止氨气泄漏影响结果。
  3.每次测试前后建议做空白校正,保证准确性。
  4.定期检查管路是否畅通,特别是碱液管易因结晶而堵塞。
  5.废液(含酸、铜离子等)应集中收集,按实验室规定处理,不可直接倒入下水道。
  以上为凯氏定氮仪操作步骤,适用于常规实验室操作。如使用特定品牌设备,可结合其操作手册微调流程。