
红外压片机的标准使用方法及注意事项
发布时间:2025-12-24 09:19 红外压片机(通常指用于傅里叶变换红外光谱分析FTIR的KBr压片机)是一种将样品与溴化钾(KBr)混合后,在高压下压制成透明薄片的设备,以便进行红外透射光谱测试。以下是红外压片机的标准使用方法及注意事项:
一、使用前准备
1.环境要求
操作应在干燥环境中进行(建议湿度<40%RH),因KBr易吸潮,水分会干扰红外谱图(在~3400 cm?1和~1640 cm?1出现强吸收峰)。
最好在干燥箱或手套箱中操作,或使用红外灯/烘箱预热模具。
2.材料准备
高纯干燥KBr粉末(光谱纯)
待测固体样品(干燥、研细至2μm以下)
玛瑙研钵和研杵(避免金属污染)
压片模具(通常为不锈钢制,含上下冲头和模腔)
3.设备检查
检查压片机是否清洁、无油污
确认压力表、泄压阀、手柄或液压系统正常
二、操作步骤
1.样品制备
取1–2 mg样品与100–200 mg干燥KBr混合(样品占比约0.5–1%)。
在玛瑙研钵中充分研磨5–10分钟,确保混合均匀且颗粒足够细(减少光散射)。
注意:避免用手直接接触KBr或样品,防止引入水分或油脂。
2.装填模具
将混合粉末小心倒入压片模具的模腔中。
轻敲模具使粉末分布均匀,避免堆积在边缘。
插入上冲头,轻轻压实(勿施加过大压力)。
3.抽真空(如设备支持)
若压片机带抽真空功能,连接真空泵,抽真空2–5分钟以去除空气和微量水分。
此步骤可显著提高片剂透明度,减少气泡。
4.加压成型
将模具放入压片机压板之间。
缓慢加压至8–12吨(约80–120 MPa),保持1–3分钟。
手动压片机:通过手柄加压至压力表显示目标值;
液压/电动压片机:设定压力和保压时间。
注意:加压过快易导致片剂开裂;压力不足则片剂不透明或易碎。
5.卸压与取片
缓慢释放压力(先泄压再松开手柄),避免片剂因应力突变而破裂。
取出模具,用脱模工具(或轻敲)将片剂从模腔中推出。
用干净镊子夹取片剂,避免指纹污染。
6.红外测试
将压好的透明片剂放入FTIR样品架中,立即测试(防止吸潮)。
若片剂发白、浑浊或有裂纹,需重新制样。
三、清洁与维护
1.使用后立即用无水乙醇或丙酮擦拭模具和冲头,烘干保存。
2.定期检查密封圈、油路(液压机型)是否老化或漏油。
3.模具长期不用时,可涂少量真空脂防锈,但使用前务必彻底清洁。
四、常见问题及解决
1.片剂不透明/发白:KBr或样品未干燥;颗粒太粗,充分干燥原料,延长研磨时间。
2.片剂易碎:压力不足或保压时间短,提高压力至10吨以上,延长保压。
3.谱图出现水峰:环境湿度过高,在干燥箱中操作,使用新烘干KBr。
4.片剂粘模:模具未清洁或样品含油,彻底清洗模具,确保样品干燥。
五、注意事项
1.操作时佩戴防护眼镜和手套。
2.高压操作时手勿置于压板之间。
3.避免KBr粉尘吸入,建议在通风橱内研磨。
正确使用红外压片机是获得高质量红外光谱的关键。规范操作、严格控湿、精细研磨,是成功制片的三大核心要素。
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