
差示扫描量热仪的校准方法
发布时间:2025-06-06 09:42差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一种用于研究材料在温度变化过程中热性质的热分析技术。为了确保其测量结果的准确性,需要定期对差示扫描量热仪进行校准。以下是一种常见的校准方法:
一、准备阶段
1.准备标准物质
选取合适的温度标准物质,如高纯金、锡等,确保其纯度和稳定性,并已知其准确的熔点。
2.仪器与设备
确保差示扫描量热仪及其配套设备(如电脑、软件等)处于良好工作状态。
二、温度校准步骤
1.连接仪器与电脑
将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。打开软件,进行通信连接设置,确保仪器与电脑成功连接。
2.设置参数
在软件中设置实验参数,如升温速率、恒温时间等。通常,升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min,截止温度根据标准物质的熔点适当设定。
3.放置标准物质
取适量的标准物质(如锡粒)放入样品容器中,如铝坩埚内。用镊子将带有标准物质的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比物。
4.开始实验
点击软件中的开始键,开始实验。等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可停止实验。
5.数据分析
点击菜单栏上的“数据分析”选项,选择“曲线平滑”,系统便可自动修正曲线。然后,选择“熔点(热焓)”进行分析,在曲线开始变化之前和结束变化之后分别点击,以确定标准物质的熔融温度。
6.校准判断
比较实验测得的熔融温度与标准物质的已知熔点,计算误差。如果误差较大(通常要求在±1℃范围内),则需要重新校准。
7.重复校准
如果初次校准的误差较大,可以在被测标准样熔点处输入标准物质的已知熔点,在实际熔点处输入实际测得的熔点值,然后按照提示进行校准。重复上述步骤,直到实验测得的熔融温度在标准范围内为止。
三、其他校准方法
1.除了温度校准外,差示扫描量热仪还可以进行热流校准和响应时间校准。
2.热流校准主要是选取合适的热流标准物质(如高纯钨等),并测定其热容。
3.响应时间校准则是选取具有快速反应特性的标准物质(如甲醇、苯等),并测定其相变温度。
这两种校准方法的步骤与温度校准类似,但需注意标准物质的选择和测量参数的设置。
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