地质消解罐的操作及注意事项
发布时间:2022-11-21 10:13 地质消解罐又称为地质溶样罐、地质溶样弹、压力消解罐、高压消解罐、密封溶样弹等等,由不锈钢外罐与聚四氟乙烯内杯组成,内杯可改成PFA材质的,密封、承压、耐渗透、耐变形、值更优。 应用于气相、液相、等离子光谱质谱(ICP-MS)、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,可消解地矿样品,农残、食品、有机物、稀土等中的重金属。
利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组分的挥发损失降到小限值,有利于控制测定的准确度。
耐受的温度:200℃,压力:5Mpa。
操作方法
一、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根据实验要求选择酸)浸泡四氟内杯过夜,用水反复冲洗,后用去离子水冲洗干净。
二、使用中;
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),垫片有两款,带孔的那款为上垫片,另一款为下垫片,放入不锈钢罐中的顺序如下:下垫片—内杯—中环和上垫片,拧紧钢盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度高不能180℃。
三、使用后;
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束后清洗消解罐各部件,内杯与外罐按照相应的编号组配(方便实验,避免混淆),干燥保存。
注意事项
1.据国家有关标准和我厂用户反馈,多数样品在80到140℃之间可以消解完全,虽然我厂消解罐/水热合成反应釜耐温可达200℃,但仍不建议用户使用温度达到或180℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可消解完全,温度过高,四氟内杯容易变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不提倡使用。
2.消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5。如反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!
消解所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。
1. 烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。烘箱开始升温时房间内不应有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误(主要是小垫片安装),从而导致爆炸。
2. 使用王水、硝酸等酸溶剂时,四氟内杯的外壁发黄,属于正常现象,不影响使用。