热重分析仪的使用是怎样的?

发布时间:2019-09-04 15:38

    热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。


    热重分析仪使用条例:


    1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;


    热重分析仪在800℃以上使用,火炉寿命会大大缩短。


    如果在1300℃以上使用铂盘,在放上铂盘之前;


    在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末,以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。


    2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;


    3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;


    4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;


    5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;


    6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;


    7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡;


    8、在热重分析仪未被使用超过一周后,做一个空白(没有样品)测试,覆盖范围为zui大的温度测试极限范围;


    9、不要使热重分析仪收到振动,以免损伤天平精密元件;


    10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。


    热重分析仪测量曲线


    热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。


    TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。


    当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时;


    质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。


    引起试样质量变化的效应有:


    挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去;


    在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。


    同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。


    可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。

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