综合热分析仪热重分析法试验步骤

发布时间:2018-05-31 15:36

  综合热分析仪主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。
  具体实验步骤:
  1、首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质;
  1、开机顺序:电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——实验用气体(如N2)调压阀——调节转子流量计流量
  3、打开冷却水开关后,开机预热30min。
  4、转动手柄将电炉的炉体升到顶部,然后将炉体向前方转出。
  5、准确称量8~10mgCuSO4·5H2O于坩埚中,放在样品支架的右侧托盘上,α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
  6、小心地合上炉体,转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
  7、打开综合热分析仪数据收集工作站,进行程序温度的设置。依次输入测量序号,样品名称,重量,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。等炉温降下来后再关机。
  8、进入分析界面,打开所做测量文件,对原始热重,差热记录曲线进行适当处理,就可得到需要的热重,差热数据。
  9、关机步骤:关闭软件——正常退出操作系统——关闭计算机——实验用气体(如N2)调压阀——仪器测量单元——炉子大电源----循环水单元——电源开关