CDS热裂解仪GC-TCD亮相PITTCON ——实现裂解气中性气体的检测
发布时间:2017/5/12 14:18:00从一些生物能源和催化剂研究单位很容易了解到我们的5200HPR高压裂解反应器,这种独特的仪器极易实现生物质或者小型催化剂的研究,而且这项技术可以大大节省超大型的催化剂实验室的成本。然而5200HPR仍有一点局限性,那就是无法捕集一些”性气体”(CO,CO2,H2,CH4),而这些组份对研究BTU值和热效率都非常有用。
在目前广泛应用的5200HPR(或者CDS其它带捕集功能的热裂解)上添加了一个重要的特性以满足这方面的需求。通过在捕集阱的出口处增加一个小型的GC和TCD检测器,在分析裂解组份前用户就可以分析从系统吹扫出来的性气体,已预装好的GC-TCD是一个完全即插即用的选项,用户极易添加到新的或者已存在的系统上。
传统的热裂解-毛细柱GC/MS对于分析挥发性到半挥发性有机物非常好,但是典型的毛细柱GC对于一些小分子和极易挥发性组份的分析效果却不理想。
无论天然聚合物,如生物质、烟草,还是人造聚合物,除了产生适合毛细柱GC分析的大分子物质外,还会产生一些性气体。聚合物裂解产生的CO,CO2,CH4,C2H4等物质由于毛细柱GC的分辨率和质谱的简单性而无法得到准确识别,而一根填充柱加TCD检测器可以为毛细柱分析提供确认和补充信息。
图1
当与带捕集阱的CDS热裂解仪(CDS5200, CDS5250T, CDS5200HPR)联用时,那些可能丢失的性气体信息能够被GC-TCD系统获得。CDS裂解仪内置的捕集阱用来捕集希望用于毛细柱GC/MS分析的有机物组份,与此同时性气体穿过捕集阱到达排放出口,通过定量环收集,如图1所示,定量环被放置在TCD的两边,以便能够同时观测到样品进出定量环的量。实际运行时,当样品被完全填充到定量环里且一点都没被排出时,样品阀就会转动,定量环中的样品则被洗脱到GC填充柱里进行气体的分离。
当用裂解-毛细柱GC/MS分析尼龙6/6时,会产好几个特征峰,包括环戊酮、己二腈等,如图2所示。最轻的组分在个峰中被洗脱,包括被MS检测到的二氧化碳。尼龙6/6裂解后的气体被转移到了TCD系统,二氧化碳被确认,同时气体中存在的一氧化碳甲烷、乙烯等也被显露,如图3。
图2
图3
性气体的特征描述对于生物质的分析异常重要。生物质裂解时纤维素和木质素都会产生性的气体。图4显示的是热裂解-毛细柱GC/MS分析生物质玉米叶样品的热裂解图,最显著的峰就是呋喃,从纤维素中产生的,以及木质素中产生的酚醛等。使用TCD检测器分析性气体,如图5所示,既包含了预期的二氧化碳和少量的水,同时还有一氧化碳和极少的甲烷。通过识别这些性气体,可以改变分析参数来影响他们的形成,如裂解的温度、流速以及催化剂类型等,有些已经被证明,有些还在实验中。
图4
图5
这种已预装好的GC-TCD是一款真正的即插即用型的设备,它可以轻松地安装在新的或者客户已有的CDS热裂解仪上。