多溴联苯和多溴联苯醚液相检测法
发布时间:2024/7/31 22:46:00多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类 zhong 要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,生物积累性、持久性和du 性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等qi guan 以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性 du 性,并影响脑部发展、行为及学习能力。
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(LC-MS/UV),对未知化合物筛选有较大you shi ,可guang fan 应用于材料中有 du 有 hai 物质的定性定量分析。采用天瑞LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,可得到较好的测试效果。
实验部分
1、检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
2、主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:jing 度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
甲苯:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
正己烷:HPLC级(默克集团);
甲醇:HPLC级(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);
磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。
3、仪器测试条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
表1. 梯度洗脱程序表
4、实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
5、总结
本实验采用高效液相色谱仪LC 310,方法wen ding ke kao ,线性范围好,灵敏度gao ,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
6、 参考文献
[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法