03林琼-气相色谱仪配套真空箱气袋采样器使用采集非甲烷总烃

DL-6800真空箱气袋采样器

方法原理

采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱

分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标

法或内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 甲醇（CH OH）：农药残留分析纯级。

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4.2 标准贮备溶液： ρ =2000 mg/L，市售有证标准溶液。

4.3 4-溴氟苯（BFB）溶液： ρ =25 mg/L，市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

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4.4 吸附剂：Carbopack C（比表面积 10 m /g），40/60 目；CarbopackB（比表面积 100 m /g），

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40/60 目；Carboxen 1000（比表面积 800 m /g），45/60 目或其他等效吸附剂。

4.5 吸附管：不锈钢或玻璃材质，内径 6mm，内填装 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000，

长度分别为 13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。

4.6 聚焦管：不锈钢或玻璃材质，内径不大于 0.9mm，内填装吸附剂种类及长度与吸附管相

同。或使用其他具有相同功能的产品。

4.7 吸附管的老化和保存：

新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。

老化温度 350 ℃，老化流量 40 ml/min，老化时间 10～15min。

吸附管老化后，立即密封两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸

附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内，并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中，

4℃保存，可保存 7d。

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注 1：聚焦管老化和保存方法同吸附管。

4.8 载气：氦气，纯度 99.999%。

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仪器和设备

5.1 气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

注 2：气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。

5.2 质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu，具 NIST 质谱图

库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），

也可使用其他等效的毛细管柱。

5.4 热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热（至少 40℃/sec）。热脱附装

置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50～150℃之

间均匀加热。

注 3：采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。

5.5 老化装置

老化装置的温度应达到 400℃以上，载气流量至少能达到 100 ml/min，流量可调。

5.6 采样器

双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量并能在 10～500 ml/min 内保持流量，流

量误差应在±5%内。

5.7 校准流量计：能在 10～500 ml/min 内测定流量，流量 2%。宜采用电子质量流量

计。

5.8 微量注射器：5.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。

5.9 一般实验室常用仪器和设备。

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样品

6.1. 采样流量和采样体积

采样流量：10～200 ml/min；采样体积：2 L。当相对湿度大于 90％时，应减小采样体积，

但最少不应小于 300 ml。

6.2 样品的采集和保存

6.2.1 气密性检查：把一根吸附管（与采样所用吸附管同规格，此吸附管只用于气密性检查

和预设流量用）连接到采样泵（5.6），打开采样泵，堵住吸附管进气端，若流量计流量归零，

则采样装置气路连接气密性良好，否则应检查气路气密性。

6.2.2 预设采样流量：调节流量到设定值。

6.2.3 取下 6.2.1 中的吸附管，将一根新吸附管连接到采样泵上，按吸附管上标明的气流方向

进行采样。环境空气样品的采集参照 HJ/T 194 的相关规定执行。在采集样品过程中要注意随

时检查调整采样流量，保持流量恒定。采样结束后，记录采样点位、时间、环境温度、大气

压、流量和吸附管编号等信息。