03林琼-气相色谱仪配套真空箱气袋采样器使用采集非甲烷总烃

发布时间:2019/2/21 9:03:00

03林琼-气相色谱仪配套真空箱气袋采样器使用采集非甲烷总烃

DL-6800真空箱气袋采样器

方法原理

采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物,将吸附管置于热脱附仪中,经气相色谱

分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标

法或内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 甲醇(CH OH):农药残留分析纯级。

3

4.2 标准贮备溶液: ρ =2000 mg/L,市售有证标准溶液。

4.3 4-溴氟苯(BFB)溶液: ρ =25 mg/L,市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。

2

2

4.4 吸附剂:Carbopack C(比表面积 10 m /g),40/60 目;CarbopackB(比表面积 100 m /g),

2

40/60 目;Carboxen 1000(比表面积 800 m /g),45/60 目或其他等效吸附剂。

4.5 吸附管:不锈钢或玻璃材质,内径 6mm,内填装 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000,

长度分别为 13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。

4.6 聚焦管:不锈钢或玻璃材质,内径不大于 0.9mm,内填装吸附剂种类及长度与吸附管相

同。或使用其他具有相同功能的产品。

4.7 吸附管的老化和保存:

新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。

老化温度 350 ℃,老化流量 40 ml/min,老化时间 10~15min。

吸附管老化后,立即密封两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸

附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内,并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中,

4℃保存,可保存 7d。

1

 


 

注 1:聚焦管老化和保存方法同吸附管。

4.8 载气:氦气,纯度 99.999%。

5

仪器和设备

5.1 气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

注 2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰峰型,提高灵敏度。

5.2 质谱仪:电子轰击(EI)电离源,一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu,具 NIST 质谱图

库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 μm 膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液),

也可使用其他等效的毛细管柱。

5.4 热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少 40℃/sec)。热脱附装

置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在 50~150℃之

间均匀加热。

注 3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。

5.5 老化装置

老化装置的温度应达到 400℃以上,载气流量至少能达到 100 ml/min,流量可调。

5.6 采样器

双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在 10~500 ml/min 内保持流量,流

量误差应在±5%内。

5.7 校准流量计:能在 10~500 ml/min 内测定流量,流量 2%。宜采用电子质量流量

计。

5.8 微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。

5.9 一般实验室常用仪器和设备。

6

样品

6.1. 采样流量和采样体积

采样流量:10~200 ml/min;采样体积:2 L。当相对湿度大于 90%时,应减小采样体积,

但最少不应小于 300 ml。

6.2 样品的采集和保存

6.2.1 气密性检查:把一根吸附管(与采样所用吸附管同规格,此吸附管只用于气密性检查

和预设流量用)连接到采样泵(5.6),打开采样泵,堵住吸附管进气端,若流量计流量归零,

则采样装置气路连接气密性良好,否则应检查气路气密性。

6.2.2 预设采样流量:调节流量到设定值。

6.2.3 取下 6.2.1 中的吸附管,将一根新吸附管连接到采样泵上,按吸附管上标明的气流方向

进行采样。环境空气样品的采集参照 HJ/T 194 的相关规定执行。在采集样品过程中要注意随

时检查调整采样流量,保持流量恒定。采样结束后,记录采样点位、时间、环境温度、大气

压、流量和吸附管编号等信息。