仪器和设备

5.1 气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

注 2：气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。

5.2 质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu，具 NIST 质谱图

库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），

也可使用其他等效的毛细管柱。

5.4 热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热（至少 40℃/sec）。热脱附装

置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50～150℃之

间均匀加热。

注 3：采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。

5.5 老化装置

老化装置的温度应达到 400℃以上，载气流量至少能达到 100 ml/min，流量可调。

5.6 采样器

双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量并能在 10～500 ml/min 内保持流量，流

量误差应在±5%内。

热脱附仪参考条件

传输线温度：130℃；吸附管初始温度：35℃；聚焦管初始温度：35℃；吸附管脱附温度：

325℃；吸附管脱附时间：3 min；聚焦管脱附温度：325℃；聚焦管脱附时间：5 min；脱

附流量：40 ml/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40 ml/min；干吹时间：2 min。

7.1.2 气相色谱仪参考条件

进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：5：1；柱流量（恒流模式）：1.2 ml/min；升

温程序：初始温度 30 ℃，保持 3.2 min，以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。

注 5：为消除水分的干扰和检测器的过载，可根据情况设定分流比。某些热脱附仪具有样品分流功能，

可按厂商建议或具体情况进行设定。

7.1.3 质谱参考条件

扫描方式：全扫描；扫描范围：35～270 amu；离子化能量：70 eV；接口温度：280 ℃。

其余参数参照仪器使用说明书进行设定。