03挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附

发布时间:2018/8/16 14:53:00

DL-6000H小流量挥发性有机物采样器

5仪器和设备

5.1 气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

注 2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰峰型,提高灵敏度。

5.2 质谱仪:电子轰击(EI)电离源,一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu,具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 μm 膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液),也可使用其他等效的毛细管柱。

5.4 热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少 40℃/sec)。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在 50~150℃之间均匀加热。

注 3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。

5.5 老化装置

老化装置的温度应达到 400℃以上,载气流量至少能达到 100 ml/min,流量可调。

5.6 采样器

双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在 10~500 ml/min 内保持流量,流量误差应在±5%内。

5.7 校准流量计:能在 10~500 ml/min 内测定流量,流量 2%。宜采用电子质量流量计。

5.8 微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。

5.9 一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1. 采样流量和采样体积

采样流量:10~200 ml/min;采样体积:2 L。当相对湿度大于 90%时,应减小采样体积,但最少不应小于 300 ml。

6.2 样品的采集和保存

6.2.1 气密性检查:把一根吸附管(与采样所用吸附管同规格,此吸附管只用于气密性检查和预设流量用连接到采样泵(5.6),打开采样泵,堵住吸附管进气端,若流量计流量归零,则采样装置气路连接气密性良好,否则应检查气路气密性。

6.2.2 预设采样流量:调节流量到设定值。

6.2.3 取下 6.2.1 中的吸附管,将一根新吸附管连接到采样泵上,按吸附管上标明的气流方向进行采样。环境空气样品的采集参照 HJ/T 194 的相关规定执行。在采集样品过程中要注意随时检查调整采样流量,保持流量恒定。采样结束后,记录采样点位、时间、环境温度、大气压、流量和吸附管编号等信息。

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