现代农业生产中农药的广泛应用，已经成为空气污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于农作物的农药则会挥发到空气中。有机氯农药作为世界上生产和使用最多的农药之一，正经过各种途径污染空气。为了更好的检测空气中痕量有机氯农药，使用气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于空气中痕量农药残留的检测。

   天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于环境空气中有机氯农药的检测。

   1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.  GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪外观图

2 实验部分

2.1 测试原理

用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后，气相色谱分离，质谱仪检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

大流量采样器（600/AFPUF1001K 意大利）

索式提取仪（山东海能）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司）

固相萃取装置（莱伯泰科）

丙酮（HPLC级，Merck）

正己烷（HPLC级，Merck）

乙醚（HPLC级，Merck）

二氯甲烷（HPLC级，Merck）

无水硫酸钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

氯化钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

硫酸：密度1.84g/cm3，优级纯（HPLC级，Merck）

氯化钠溶液：50g/L，现用现配

内标使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中国标准物质）

替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中国标准物质）

标准储备液：10mg/L,溶剂正己烷（中国标准物质）

氮气：纯度≥99.999%（空气化工）

氦气：纯度≥99.999%（空气化工）

2.3仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升温条件：80℃（1min）20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃（5min）

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min

电离方式：EI；电离能量：70eV

进样方式：不分流进样，分流比20：1；进样量：1.0μL

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

 图2. 有机氯农药化合物总离子流色谱图

1—α-六六六；2—β-六六六；3—γ -六六六；4—蒽-D10（内标）；5—δ-六六六；6—七氯；7—艾氏剂；8—环氧七氯 B；9—γ-氯丹；；10—硫丹 I；11—α-氯丹；12—4,4'-DDE；13—狄氏剂； 14—异狄氏剂；15—硫丹 II；16—4,4'- DDD； 17—异狄氏醛；18—硫丹硫酸酯；19— 4,4'-DDT；20—异狄氏酮； 21—甲氧 DDT；22—苝-D12（采样替代物）

3 小结

    采用大流量采样器进行采样，GC-MS6800检测环境空气中的有机氯农药，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。

4 参考标准

[1] HJ 900-2017 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱