从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高

1.萃取法提取粗咖fei因

用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.

3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.

4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.

5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.

参考资料：杭州聚同电子有限公司

使用说明

1、  化验室具备条件

1.1  索氏提取器；

1.2  分析天平：感量0.0001g；

1.3  干燥箱(电热恒温箱)；

1.4  实验室用粉碎机、研钵；

1.5  脱脂棉、广口瓶、脱脂细砂、脱脂线；

1.6  滤纸桶：用直径125mm圆形滤纸，摺成外径24mm左右，长度50mm左右的滤纸桶、滤纸进行脱脂处理，两层。

2、  试剂

无水乙mi、AR(HG3-1002-76)标准分析纯。

3、  操作前准备

3.1试样制备：(样品一律以净干为准，取样时尽量均匀要求用四分法取样。)

3.1.1 禾谷类：粮食和豆类(花生除外)取出去杂质的净干试样30~50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入广口瓶备用。

3.1.2 小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去杂质的净干试样20g左右，装入广口瓶备用。

3.1.3 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30~50g，逐粒剥壳，仁壳分别称重，算出仁重百分率，然后切片装入广口瓶备用。

3.2 将抽提瓶用蒸馏水洗净，洗至筒内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度再105℃）取出编号，称重后移入干燥器内冷却备用。

3.3 将摺成圆柱形的滤纸桶放入滤纸桶架内。(注意滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽)

3.4 检查电源是否完好，水源是否接牢。

3.5 开电源开关，设定温控仪和调温旋钮温度，预热15分钟。

4、  操作

4.1 试样：

1.粮食、饲料等低油脂样品，可直接称取粉碎样品，至0.0002克。先在滤纸桶内地补赛一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面。

2.油料等高油脂样品在备用试样中称取试样，倒入烘盒内，放入干燥箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨，磨碎后，加入适量的脱脂细砂（约2克左右）与试样同磨，将试样研至出油状（注意：试样要既达到出油状，又要不粘糊，有一定的疏松度）后，干净的转入在底部塞脱脂棉的滤纸筒内，用脱脂棉蘸少许乙mi，揩净研钵上试样和脂肪，(再用少量乙mi将研钵清洗一下)并入滤纸筒内，再用脱脂棉塞入上部压住试样，放入抽提器内。