操作可视孔氮吹仪的方法
发布时间:2018/4/17 16:31:00使用可视孔氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
一、立柱的安装:将升降架插进工作槽后面的固定夹块,并旋转手柄紧固升降架。
二、将每路的吹针插到底并旋紧,并将气管插进对应的旋塞阀中插到底,每路吹针都可以通过旋塞阀来调节大小抑或是关闭。
三、每路气流的调节:将每路的旋钮左右微微旋转,即可调节此气路的气体流量,根据液面波纹的大小,判断自己需要的流量。
四、气路的连接:将氮气管路连接到气体分配室接口上,可提前安排所用气针通道的位置。(不用的通道应关闭)
五、温度的设定:
1、 将机器置于水平工作台上。
2、工作室内水位高度应高于工作室内电热管7cm以上,以防干烧。
3、温度调节:PV 测量温度 SV 实际温度
a、设置温度:按SET键进入温度设置模式设置或查看设定值,按下SET键看到右侧显示SV和数字闪动表示在设置模式下,按向上钮增加设置值,向下钮减少设置值,一直按着不放会一直增加或减少到您需要的值,设置完毕,再按下SET按钮退出设置模式,返回正常工作测量模式。
b、调整参数 Sc: 按着SET键3秒钟不放后进入内部参数设置调整界面,右侧界面上方显示Sc是误差校准值,表示温控仪测定值和实际值的误差,默认为0.0,右侧下方显示闪动的数字(以下参数设置方式一样),按上或下按钮调整数值。(-9.9~9.9)
E: 设置完后按SET键进入下个参数的调整,右侧界面上方显示E 表示断点控制的提前量(仅当P值设置为0时生效),默认值为0.5,调整方式和Sc一样。
P: 再按下SET键进入第三个参数,右侧界面上方显示P表示P值设定,P值的含义大致为启动控制温度=设定值-(10/P值)。如设置为50度,P值为10时表示49度开始控制,P为4时表示47.5度时开始调整。如果使用时温度过冲太大,将P值适当调小,如果温度上升过慢或则始终达不到控制温度,将P值适当调大。
注:当P值为0时进入断点控制模式。即系统PID失效,当温度低于(设定值-E值) 时开始加热,否则停止加热。
c: 按SET键进入参数c的设置,的参数暂时为系统内部保留参数,请不要调整,默认值为10.0。
AL: 按SET键进入参数AL的设置,AL表示高温报警值。即当温度>设定温度+AL时,仪器高温报警。
TI: 按SET键进入参数TI的设置,TI表示定时器,单位为分钟。0表示定时模式关闭,否则当仪器工作TI值分钟后进入停止状态,停止负载端输出。
所有参数设置完毕,按下SET键,保存参数并返回正常工作状态。
六、气体分配室高度的调节:松开气体分配室固定螺母,将气体分配室调节到需要的高度,再旋紧气体分配室固定螺母。
七、温度稳定平衡前,可先将样品试管放入加热块孔槽中,使之一起达到温度要求。
八、缓慢打开氮气总阀门并观察吹扫情况,通过微调阀门流量,直到样品表面吹起波纹。
操作可视孔氮吹仪时需要注意些什么?
可视孔氮吹仪广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。在制药、食品安全、特别是婴幼儿乳品、医学测试、农药残留方面发挥了实际效用,为气相色谱、液相色谱等分析手段中样品的制备和处理提供了省时高效的平台,是固相萃取技术的配套设备。是用于液相、气相及质谱分析中的样品制备,采用国际认可技术,通常将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等到特点,可很快得到预期的结果。
操作该仪器时时需要注意以下事项:
1、应当在通风橱中使用可视孔氮吹仪,以保证通风良好;??
2、切勿使用酸性或碱性物质,否则将会损毁可视孔氮吹仪;
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3、不要带电打开水浴外壳,以防触电;?
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4、使用氮吹仪时,应当对手和眼睛做好相应的保护措施;
5、在加热的时候不要移动氮吹仪,以防烫伤;??
6、可视孔氮吹仪的维修应当由人员进行,元器件替换不当可能引起仪器损坏或产生安全隐患。
??详述可视孔氮吹仪的加热方式
可视孔氮吹仪通过将氮气快速、连续、可控地吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,实持样品的纯净,从而达到快速分离纯化的效果。氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,加强它周围的空气流动、提高它的温度就可以达[1]到防止氧化、氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,并通过干式加热或水浴加热方式升高温度,从而达到了浓缩加快蒸发的目的。下面,我们来详细叙述下关于本仪器的加热方式:
可视孔氮吹仪的加热方式主要有两种:水浴加热方法与干式加热方法:??
1、水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的烧杯中,热源对水加热,水再把热量传至试管,可以看做是一个间接加热过程,不同于干式的直接接触热源加热;另外由于水浴加热过程中,可以在烧杯的水中插入一根温度计,用以实时观察水温从而可以很好的控制水的温度,干式加热法则很难实现温度的实时控制。??
2、水浴加热过程中试管浸入烧杯水中,各部位受热比较均匀;而干式加热法过通常是试管底部比中上部受热多。??
3、一些有机物质不宜接触明火,因此加热过程必须要用水浴方式;而有一些有机金属试剂不易宜接触水分,因此不能使用水浴加热方式。??
4、可视孔氮吹仪的水浴加热升温慢降温也慢,而且加热温度不超过100℃,是一种“温和”的加热方式;干式加热法升温快降温快,加热温度可以高达160℃左右,可以认为是一种“急火”加热,两种加热方式适用于不同的物质样品。??