ICP发射光谱仪的使用及维护

ICP发射光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪，ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。ICP发射光谱仪主要应用于无机元素的定性及定量分析。

ICP发射光谱仪的构成

• 

  　　1、进样系统

  　　进样系统是ICP仪器中极为重要的部分，也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域，按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。

  　　2、电感耦合等离子体光源（ICP）

  　　3、光谱仪的分光（色散）系统

  　　复合光经色散元素分光后，得到一条按波长顺序排列的光谱，能将复合光束分解为单色光，并进行观测记录的设备称为光谱仪。

  　　4、检测器--光电转换器件

  　　光电转换器件是光电光谱仪接收系统的部分，主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。

ICP发射光谱仪的工作过程

• 　　ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即：

  　　由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；

  　　将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；

  　　用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

  　　由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

ICP发射光谱仪的优缺点

• 　　优点：

  　　1. 多元素同时检出能力。

  　　可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。

  　　2. 分析速度快。

  　　试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。

  　　3. 选择性好。

  　　由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。

  　　4. 检出限低。

  　　一般可达0.1～1ug·g－1，可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至 数量级。

  　　5. 用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。

  　　6. 样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

  　　缺点：

  　　1. 在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显着，所以对标准参比的组分要求较高。

  　　2. 含量（浓度）较大时，准确度较差。

  　　3. 只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。

  　　4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。

  　　1 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。

  　　2 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。

  　　3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。

  　　原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。

  　　发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式，使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高，这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。

ICP发射光谱仪的应用

• 　　ICP发射光谱仪主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、 硫等少量的非金属，共 72 种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素 的检测，尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测，例如组分 的测量中，主要成分的元素测定。

  　　可以分析的样品：

  　　1、金属（钢铁，有色金属）

  　　2、化学，药品，石油，树脂，陶瓷

  　　3、生物，医药，食品

  　　4、环境（自来水，环境水，土壤，大气粉尘）

  　　5、可以分析其他各种各样样品中的金属

ICP发射光谱仪的保养与注意事项

• 　　1  仪器一定要有良好的使用环境

  　　等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。根据光学仪器的特点，对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学组件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在70～75摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大，光学组件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的组件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁组件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70，控制在百分之45～60之间，应有空气净化装置。过去由于基建施工，我们的环境条件很差，甚至仪器室多次被水淹，受潮及室温变化过大，仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运行就正常多了。

  　　2  仪器的供电线路要符合仪器的要求

  　　为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过十百分之5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作，仪器供电线路单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机，大的通风机，空调机，马弗炉等大的用电设备共享一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆，计算机地线电阻要小于0.25欧姆（ASTM）标准，以防相互干扰。

  　　在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短（是正常寿命的五分之～一六分之一）。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好，也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。

  　　3  防尘

  　　国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压组件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动，以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。

  　　4  对气体控制系统的维护保养

  　　ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。

  　　5  对进样系统及炬管的维护

  　　雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。ICP矩管是较易出现故障的部位，其常见的故障分析如下：

  　　故障1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。

  　　原因：（1）循环水冷却，系统泵压不足。

  　　（2）磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。

  　　检修：（1）在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。

  　　（2）除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。

  　　故障2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。

  　　原因：集成板741无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。

  　　检修：更换集成块741

  　　故障3：按矩管电源前面板RF-ON键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不     断闪动，电容打火放电。

  　　原因：高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红，电容值改变不稳，导 致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。

  　　检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。

  　　6  使用中尽量减少开停机的次数

  　　开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。

  　　7 注意事项

  　　7．1进样前进样系统的检查。

  　　7．2 测定后进样系统的检查和清洗。

  　　7．3 废液桶中的废液要经常清理。

  　　7．4 炬管，雾化器，雾室的清洗。

  　　7．5 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。

江苏天瑞仪器股份有限公司

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