气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试纺织品

发布时间:2021/4/6 11:13:00

欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不超过1ppm,所以纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对纺织品的氯化苯和氯化甲苯进行分析,得到了比较满意的测试效果。

 

1.rel="nofollow" 仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);

分析天平:精度十万分之(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

氯化苯/氯化甲苯混合标准品:ρ=1000mg/L ;购自国家标准物质网;

正己烷:HPLC(默克)。

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度60℃保持2min,10℃/min升至180℃保持4min,20℃/min升至280℃保持2min;

进样方式:分流进样,分流比10:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离方式:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:4min;

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-300amu),SIM模式定量。

 

3.测试结果

3.1 22种标准物质组分定性结果

1—2-氯甲苯

 

2—3-氯甲苯 

 

3—4-氯甲苯 

 

4—1,3-二氯苯 

5—1,4-二氯苯

 

6—1,2-二氯苯 

 

7—2,4-二氯甲苯 

8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯

9— 1,3,5-三氯苯

10—3,4-二氯甲苯/2,3-二氯甲苯

11—1,2,4-三氯苯

12—1,2,3-三氯苯

13—2,4,5-三氯甲苯

14—2,3,6-三氯甲苯

15—1,2,4,5-四氯苯

16—1,2,3,5-四氯苯

17—1,2,3,4-四氯苯

18—五氯苯

19—2,3,4,5,6-五氯甲苯

20—六氯苯


图2. 22种标准物质总离子流色谱图

图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图


图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图

图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯质谱图

图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图

图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图

图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图

图9、五氯苯质谱图

图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图

图11、六氯苯质谱图

 

表1.各目标物基本测试信息

 

化合物

 

英文名称

 

CAS号

 

特征离子

 

2-氯甲苯

 

2-chlorotoluene

 

95-49-8

 

126  91  63

 

3-氯甲苯

 

3-chlorotoluene

 

108-41-8

 

126  91  63

 

4-氯甲苯

 

4-chlorotoluene

 

106-43-4

 

126  91  63

 

1,3-二氯苯

 

1,3-dichlorobenzene

 

541-73-1

 

146  111  75

 

1,4-二氯苯

 

1,4-dichlorobenzene

 

106-46-7

 

146  111  75

 

1,2-二氯苯

 

1,2-dichlorobenzene

 

95-50-1

 

146  111  75

 

2,4-二氯甲苯

 

2,4-dichlorotoluene

 

95-73-8

 

160  89  125

 

2,5-二氯甲苯/

 

2,6-二氯甲苯

 

2,5-dichlorotoluene/

 

2,6-dichlorotoluene

 

19398-61-9/

 

118-69-4

 

160  89  125

 

1,3,5-三氯苯

 

1,3,5-trichlorobenzene

 

108-70-3

 

180  145  182

 

3,4-二氯甲苯/

 

2,3-二氯甲苯

 

3,4-dichlorotoluene/

 

2,3-dichlorotoluene

 

95-75-0/

 

32768-54-0

 

160  89  125

 

1,2,4-三氯苯

 

1,2,4-trichlorobenzene

 

120-82-1

 

180  145  182

 

1,2,3-三氯苯

 

1,2,3-trichlorobenzene

 

87-61-6

 

180  145  182

 

2,4,5-三氯甲苯

 

2,4,5-trichlorotoluene

 

108-70-3

 

159  123  194

 

2,3,6-三氯甲苯

 

2,3,6-trichlorotoluene

 

2077-46-5

 

159  123  194

 

1,2,4,5-四氯苯

 

1,2,4,5-tetrachlorobenzene

 

95-94-3

 

216  179  181

 

1,2,3,5-四氯苯

 

1,2,3,5-tetrachlorobenzene

 

634-90-2

 

216  179  181

 

1,2,3,4-四氯苯

 

1,2,3,4-tetrachlorobenzene

 

634-66-2

 

216  179  181

 

五氯苯

 

pentachlorobenzene

 

608-93-5

 

250  180  215

 

2,3,4,5,6-五氯甲苯

 

2,3,4,5,6-pentachlorotoluene

 

877-11-2

 

264  191  229

 

六氯苯

 

hexachlorobenzene

 

118-74-1

 

284  214  249

 

 

3.2 样品测试

图12.实际样品测试图

 

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化甲苯化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合欧盟限量的要求。