吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性污染物

发布时间:2019/7/30 15:19:00

2011年6月1日,中国国家环境标准HJ605正式开始施行。该标准旨在保护环境,并规范化了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC/MS)来测定土壤和沉积物中的挥发性有机物(VOC)。该应用会对这一标准进行验证。

GC-MS6800.png

吹扫捕集是一种成熟的前处理技术。通过用惰性气体吹扫样品,将挥发性有机物捕集到带有吸附剂的捕集阱上,来从基质中提取VOC。然后加热捕集阱以待测物质解吸到GC / MS进行分离和分析。方法HJ605列出了该方法规定的65种目标分析物,校准范围为5μg/ml至200μg/ml。该方法还推荐“C”捕集阱,其吸附物质为1/3 Tenax,1/3硅胶和1/3活性炭。

 

该应用文章将使用EST Analytical Evolution吹扫捕集浓缩仪和Centurion水/土壤自动进样器以及推荐的方法参数验证方法HJ605-2011。本研究还将对比标准中推荐的“C”捕集阱和EST常用的Vocarb 3000捕集阱,以检验哪种可以作用该方法的分析阱。


气相色谱配置有Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4μm色谱柱,而质谱设置为35至270m / z的扫描模式。在EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱,并设置Centurion水/土壤自动进样器以运行土壤样品。遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数。在收集“C”阱的数据之后,接下来使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。两个捕集阱的GC / MS参数相同,但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹参数。

为内标,替代物和方法中所需的65种分析物采购了经过的标液。校准曲线的工作标准浓度为200mg / L,而内标物浓度为50mg / L. 接下来,配制六点校准曲线,校准范围为5μg/ L至200μg/ L. 将5毫升每种校准标准品转移到40ml小瓶中,Centurion自动进样器在土壤模式下运行。建立校准曲线后,运行7个5μg/ L和50μg/ L校准标样的重复样,以便在校准曲线的低水平和中间水平找到实验的度和准确度。

C捕集阱50μg/L 标样色谱图

Vocarb3000捕集阱50μg/L 标样色谱图


通过实验的数据和色谱图表现说明,Vocarb3000捕集阱的峰形比C捕集阱好得多,但两个捕集阱都符合方法要求,因此任何一个捕集阱都可用于此方法。