GC-MS 6800检测酒类中的甜蜜素

发布时间:2019/12/31 12:05:00

甜蜜素是食品生产中常用的甜味添加剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,控制限量对人们的身体健康有重要意义。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统,白酒属于蒸馏酒,不允许使用甜蜜素。本方法参照GB/T 5009.97-2003及相关文献资料,对白酒中的甜蜜素经提取后,在冰浴条件下,与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝酸酯,衍生物进入气相色谱质谱联用仪进行分离检测。

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1 实验部分

1.1  仪器与试剂

江苏天瑞仪器股份有限公司气相色谱-质谱联用仪:GC-MS 6800

甜蜜素标准储备溶液:称取一定量的甜蜜素标准品(纯度为99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000mg/kg标准储备溶液。

试剂均为优级纯,试验用水为二次蒸馏水。

1.2  仪器工作条件

1.2.1  气相色谱条件

DB-5毛细管色谱(30m ×0.25mm,0.25um);载气:氦气(纯度为99.999%),载气流量1.0mL/min;进样口温度250℃,进样量1.0uL,进样方式为分流进样,分流比10:1;程序升温:初始温度为40℃,保持时间10min,以25℃/min速率升至270℃,保持时间5min。

1.2.2  质谱条件

电子轰击离子源(EI),四级杆温度150℃,接口温度280℃;采集方式为选择离子监测扫描(SIM),溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比(m/z)为55,81,83。

1.3  实验方法(略)

结果与讨论

2.1 特征和离子的选择

甜蜜素的主要衍生物环己醇亚硝酸酯作为定性和定量,如图1。保留时间8.511min.定性离子(m/z)为55,81,83。定量离子为55。质谱图见图2.