甜蜜素是食品生产中常用的甜味添加剂，其甜度是蔗糖的30～40倍,控制限量对人们的身体健康有重要意义。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统，白酒属于蒸馏酒，不允许使用甜蜜素。本方法参照GB/T 5009.97-2003及相关文献资料，对白酒中的甜蜜素经提取后，在冰浴条件下，与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝酸酯，衍生物进入气相色谱质谱联用仪进行分离检测。

1 实验部分

1.1  仪器与试剂

江苏天瑞仪器股份有限公司气相色谱-质谱联用仪：GC-MS 6800

甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。

试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。

1.2  仪器工作条件

1.2.1  气相色谱条件

DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。

1.2.2  质谱条件

电子轰击离子源（EI），四级杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。

1.3  实验方法（略）

2 结果与讨论

2.1 特征和离子的选择

甜蜜素的主要衍生物环己醇亚硝酸酯作为定性和定量，如图1。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。质谱图见图2.