天瑞仪器分享关于原子荧光实操过程中的101个问答，问题非常具体，答案很详细，看看是否你也遇到过？干货内容比较多，建议先马后看！

称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。 
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点 HBr,即可消除

看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 

检测电路系统的方法：

1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。

我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.
你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.

1. 1、你要作条件化。
2、不会有太大的干扰。
3、用10%盐酸好一点。
4、仪器设定的是值，设置炉温的地方在主机的电路板上。
2. 我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH 
3. 1）热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。
2）重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。
3）用盐酸，推荐5－10%，我做论文时7%的，自己可以摸一下条件。
4）炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。

1. 1）不一样。
  2）可以调的。
  3）是的。 
2. 1）冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！！确定
  2）AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。
  3）冷法测定汞一样要点火，原因同（1） 

1、原子化温度。
2、是可以调的，PT电位器。
3、没有上限，只有合适就可以了 

1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。
2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了
3. 有机质太多也有可能出现那种现象。

1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.

100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。

1. 调一下你的载气。 
2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL

可能的原因是压力过低。

1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的
2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。 
3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。

能洗，20%的盐酸，加热

1. 可以抑制其他金属离子的干扰 
2. 具体说是凝相干扰
3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：

1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。
2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。
3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。

原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定

应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。

如果样品量多,可以考虑溶样,再分取测两种元素.
我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.

峰的形状不好不一定是浓度高的原因，有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞。
我个人认为多称样，稀释一下比少称样，不稀释更好！

如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.

1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加，每次测试之前检查一下水封里的水是不是没了。
2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓

1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了 
2. 浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.

1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中，这样的话，就算回收率为100％都不行的。回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏。
2. 还有干扰因素
3. 光做标样不行,能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!

1. 是不是污染了，加大酸量试试
2. 灰化之后消解试试

1. 加大酸量和消化时间
2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清， 赶酸一定要彻底

1. 个人认为:
如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的
2. 微波消解可以一起解决
3. 消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光

1. 有两个作用，保护和氧化 
2. 硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用
3. 加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。
（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
4. 砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
5. 硝酸镁是助灰化剂，它可以使灰化时间大大提高

原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作。因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激发和发射特征谱线几乎是同步的）

混均放置二十分钟后，把上面那一层类似油状的溶液（含正辛醇）吸掉，再进行样品的测定，效果会好一些，你可以试试看。

1. 检查氢花物气管道和炉芯 
2. 清洗管道吧
3. 我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下
4. 将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了

1. 不能拿硫酸，必须用硝酸高氯酸，很安全的，只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。
2. 或者降低温度,慢慢小火炖
3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来，否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸，预消过夜后再加热，然后视具体情况考虑是否补加硝酸，才是加高氯酸。

Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的，起增敏作用。一般解释为共氢化效应，但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段。

有的资料说有强酸存在时会生成的。

1、可以加大灯电流
2、看看第三部灯是不是比以前更亮了
3、调节炉高
4、增大进样量
5、调好灯位 

1. 水浴浸提一小时就可以了
2. 称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。 

1. 只要能消解完,应该没有什么大关系的
2. 如果你消化的作原子荧光的样品，有些还是要注意温度的，比如砷、汞等 

1. 加硫酸的目的是防烧干了 
2. 使用硝酸－高氯酸消解植物效果，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响得 

微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度.

1、气路不稳
2、灯热的时间不够
3、有水进入 

主要成分当然是水啊，但是硝酸占第二。测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大。如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不赶酸测试的，我现在测汞用的是王水介质 

1. 好像是盐，或者是检测过程中有气泡，把试样带上去乐，干了就是粉末。如果是南方地区湿度大，粉末和路口油漆颜色相近，还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了，我得仪器就是这样，一点一点的白点 
2. 我测铅的时候是要求过滤盐的

1. 你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸，具体蒸至尽干，加盐酸赶硝酸，定量加入所需的酸 
2. 应该是废液的PH值为8-9,先赶酸,反复几次,然后用(1-2%的盐酸定容）.反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调.

重结晶试试看看。

1、测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
2、砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？？
3、用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？？？
4、处理样品后，必须赶酸吗？
1、不用的
2、可以的
3、砷汞王水就呆以消解完全，而硒就不行了
4、沉积物的砷汞不用赶酸的，硒是要的

可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。

2，用4：1的硝酸高氯酸硝化时，当有白烟冒出时，三角瓶里剩下的是什么酸？
3，为什么一定要加水赶酸？
高氯酸和硫酸不一样，硫酸要到才会挥发，在硫酸挥发的时候可能会爆罐；而高氯酸是厚重白烟，就是你的二个问题。
酸是要赶的，因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸，是需要使用还原气氛的，定容使用盐酸 
白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了，剩下的应该有硫酸，有时候硫酸是绿色的，高温下是液体，一冷却就是半固体的了，需要使用还原剂的话，将硫酸尽量赶尽

1. 用王水消解试试，加入少量硫脲会好一点的
2. 是不是加碱量没有控制好
3. 还原完全了么？酸量够么？还有就是硼氢化钾是否足量？ 

1. 温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃为宜。同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。
2. 所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿。

If与原子化器高度的关系 炉高h，将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度,稳定性； 在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围：Hg： 在300以内 其它：在100以内. 

1. If与载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb— 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它—载气：400；屏蔽气：1000 ml/min
2. 分情况讨论，主要与元素性质又关系的啊，也不是越大越好的啊，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好啊！

是为了还原过量的高锰酸钾.

1. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置10min，滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，供测定。 
2. 可以，曲线的 r 可以达到1.0000加标回收也很好 
3. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置30min，滴加0.5毫升盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，直接上原子荧光测定。

酸有酸性，还有氧化性，但是盐酸是一个除外，或者再加一个磷酸和氢氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸，因为本来做荧光就需要还原的，如砷，在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够，还原不充分。

1. 水浴消化要求温度不超过100度,电热板消化就超过100度了.
2. 因为电热板只有一面供热，而水浴却不同，消解的效果不一样
3. 电热板呢，温度不是很好控制，早期的都不能控温，只能控制电流。有一种电热板可以数码调教控温，我有，很贵，一块几千，但是板面温度控制了，上面容器里面的液体还是不一样的，而且电热板耐酸差，普通的金属的会被一层层腐蚀，但是电热板升温快，可以调温的从室温到200多度都可以控制，但是过快的升温使得容器里面的液体有爆沸的可能；水浴锅呢，一般都是可以控温的，可以用水和油，控制温度从室温到油的沸点，一般不会很高，由于是液体，温度分布肯定比电热板均匀，但是如果使用水，有个水蒸气干扰的可能，使用油要好一点（我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷），但是水浴样品要固定，否则可能会翻身！还要加水，加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能，这个看你的样品量和性质了，当然水浴比较便宜，常用，电热板厚重，搬运太重。

（1） 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移；
（2） 加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移；
（3） 进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移 
泵管疲劳必须是在灯和本底漂移排除外才可断定

1. If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下： Hg: 10~50mA 其它：60 ~120mA 常用：80mA
2. 灯电流过小，信号弱，过大，噪音大，并且影响灯的寿命！

1. If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。 
2. 当然过小造成信号低，过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑的 

于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素，处理同样品，加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率。

1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用2－5％的盐酸清洗一下就可以了，有程序的
2. 测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样洗涤，如果软件无法设置那就进样进空白样品，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机，发现有超标样品再次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效

1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了 
2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！
3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉 

1. 液体预处理
2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。 
3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜 
4. 低温干燥后按干法作
5. 原子荧光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解. 

1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的
2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压，再不行，明天再做。有时候仪器会发点小脾气的 

1. 可以用高氯酸来消解,但不要用,微波消解不加高氯酸,怕引起爆炸! 
2. 高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口－电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.5－1克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。

电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式

1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。 
2. 我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2％盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。

1. 请用无水乙醇清洗 
2. 可以用电吹风吹干，即可。

1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看
2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。
3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移。 
2. ，器皿需要使用50％硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记
第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大
第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量
回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可

1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适，元素灯是否对应，灯电流，负高压是否在规定值
2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步 
3. 信号出不来的原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电流、原子化器高度，载气，屏蔽气，积分时间，延迟时间等），另外还有氢化反应这部分（NaBH4浓度、HCl浓度，NaOH浓度，进样量），主要是蠕动泵，看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的
4. 1、试试灯是不是好的
2、看看是不是两管都进样
3、加大KBO4的浓度试试
5. 系统中有无水汽?
6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。

样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。

1. 要选好的盐酸，第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量，就不会有什么问题了
2. 调节炉高可以改变空白荧光值 
3. 除了灯的因素之外，主要是试剂中的As、Hg含量太高了 
4. 一定得选好盐酸
5. 你测Hg是冷原子还是有温度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！
引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线的话，如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话，^_^，检查试剂和仪器吧！
6. 调整空心阴极灯光线由上向下 

是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸

提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下

建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度

冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。

1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。
2. 你的载气是不是太大
3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。

1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。 
2. 用干法消解试试 
3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。
4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。 

1. 1、        按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数
r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R)) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5< R <1时，r值于0.7-0.8之间。
2、        关于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数（浓度计算公式）斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R≥4为好。
2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧

看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起。

只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。

1. 的确需要酸化！浓度可以参考标准系列！
2. 肯定了，没有酸产生不了氢气，没有氢气产生不了氢化物，没有氢化物－原子荧光只能做家具了。 

浓盐酸一来控制溶液酸度，二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态，因为只有在低价态才形成氢化物

1. 建议值为0.25MPa 
2. 是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不能太高
3. 我一般开到0.2，只要仪器不停止运转就行。氩气不能开的太大，太大气路总成会漏气的，有一种压力大了抵不住的感觉

我现在使用的方法：土样风干，磨粉，使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜，第二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml，加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定，时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之间。

1. 测食品样品铅的前处理方法:
1.微波消解
2。压力氧弹+烘箱
3。直接固体进样测
4。普通电加热板
2. 电热板硝解:每0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定容.
干法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容

，干扰少，测定比较简单
第二，光路简单，仪器简单，国产的，维修、保养方便，随便弄弄就可以了
第三，使用氩气，安全，不会爆炸
第四，试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解，前处理简单
第五，反正就是挺简单的，次做看见还能出数据，而且还比较准确，和里面简陋的构造成反比，但是就觉得象一个玩具，不过，要想做好也没有那么简单，如做汞，公认的难点。

1. 你的温度可能太高了 
2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样的值.
3. 汞砷消解注意了，要么密闭高温，如同微波消解和消解罐；要么低温敞口，如同水浴消解。还要注意器皿干净，做砷还原充分
4. 我想应当是没有还原充分的原因。如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能

1. 1、检查管路是否有漏气的地方
  2、看看气路管是否有水珠存在
  3、看看各接头是否堵塞
  4、看看炉子有没有问题 
2. 水封的液面过高，低一点就好了
3. 还有一个原因：空心阴极灯也有关系，建议看看。另外：如果做无机砷的话，正辛醇如果没有完全的话，峰型也会出现锯齿状的。

1. 稀释要求是他的说明而已，一般他的基体都是XX％盐酸的，那么为了控制酸度，就得使用相同基体进行稀释的！，再者Se本身对酸度要求严格的，这里面HCl也起到一定的预还原作用，当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释，但你必须加入XmLHCl到容量瓶，来控制酸度！
2. 原子荧光检测硒，加入盐酸一个是还原，第二是提供酸度，因为硒和砷一样，也是需要大量的氢气（相对于汞），各种强酸里面，只有盐酸不具氧化性，因此盐酸是肯定要加的。
3. 作硒时对酸度要求很高在20-40%之间，标准的保存及稀释都要保证这样的酸度，同时避光，建议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存。做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。

测汞不是难点，难点可能是有铅，首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有，就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有，就麻烦了。如果是我，我采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤。

1. 如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意 
2. 样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3. 这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4. 标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5. 我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6. 归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As

还原剂效果不好，可以多加啊，加入固体不会改变体积，我有时是定容后直接加入Vc固体，这样效果不会不好了，除非你的试剂过期了。
对于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了，可以做0.5，1，2，3，4，5，不同浓度的添加回收率，看看能否给你什么启发。

1. 用标准溶液试试，如果有信号的话，可能是你的样品含量的的缘故（不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的）或者样品处理过程有损失！检查一下NaBH4的浓度（一般测Hg浓度很低的)
2. 换个灯试试看

用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。

加入盐酸可以还原，做硒必须还原。但是盐酸还原效果不好。做硒需要酸，因为它需要氢气。你不想进行赶酸，因为这样费时费事，可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多；你认为还原剂没有用，能够作为还原剂的试剂是很多的。如果是我，我将这样做：消解过程不变，使用5％盐酸定容，然后加入固体的还原剂Vc，大概也就小小一勺，开盖，这是会有硝酸黄烟冒出，混匀静置半小时后检测。这样，酸度有了，还原剂有了，而且保证足够。

1. 找个相近的土壤标准样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围内,你所说的回收率指加标回收率吗?
2. 这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的
3. 方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。

1. 冻肉 微波消解方法 0.5克样品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min
2. 微波消解，时间长，至少15分钟，硝酸：双氧水2：1，一共是6-9ml，称样量0.2-0.4克，消解后上机，气泡少。

1. 注意仪器的检出限和分析方法本身的检出浓度。
2. 可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.
3. 肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。

你看看PMT和灯电流，一般来说信号和空白都会同时变化，而象载气、辅助气之类不会这样的，因此应该根据信噪比来确定条件！

这是自然。还原剂跟了试样走，试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度，最简单的确定方法是标准曲线点要可以测出；酸跟了还原剂走，酸要能产生够量的氢气，最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。 

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