农药分析前处理常用仪器设备在基质中存在的农药残留，需要通过一定的前处理技术将目标物提取、分离、净化，才能进行仪器分析，因而常用到固相萃取仪、固相微萃取、旋转蒸发仪、氮吹仪、漩涡混合器等样品前处理仪器，下面分别介绍。固相萃取仪由固相萃取柱、固相萃取装置、真空泵三部分组成，通常用来除去杂质或转换溶剂。不同类型的填料，SPE操作方法略有不同。以C18填料为例，基本实验步骤如下。

(1)预处理。先用数毫升甲醇润湿小柱，活化填料，以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用，同时可以除去填料中可能存在的杂质。再用水或缓冲液冲洗小柱，转移过多的甲醇，以便样本与固相表面发生作用。填料未经预处理或者未被溶剂润湿，会引起溶质过早穿透，影响回收率。

(2)加样。使水样经过小柱，弃去费液。

(3)除去干扰杂质。用水或适当的缓冲液冲洗小柱，转移样本中的内源性杂质和其他相关杂质。

(4)分析物的洗脱和收集。选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以后备用或直接进样在线分析。固相微萃取技术中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相(聚甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯)的熔融石英纤维。该纤维装在一个微量注射器的针腔内，使用时将针筒推出，则纤维露出，放入样品液中一段时间，在转子搅拌下，分析物被吸附，然后将纤维退回进样针内，当进样针插入气相色谱进样口时，样品发生热解吸附，从而进入分析柱中，固相微萃取通常用来吸附挥发性物质，然后进行检测。旋转蒸发仪工作原理是让蒸发瓶在水浴锅中恒温加热，并通过一个转轴带动蒸发瓶在最适合速度下旋转，通过真空泵使蒸发瓶处于负压状态，蒸发瓶内的液体得以加热扩散发，是一种较为理想的大体积浓缩装置，但旋转蒸发仪只能浓缩一个样品。氮吹仪的工作原理是：通过将氮气吹入样品表面，使样品中的溶剂快速蒸发、分离，从而达到样品无氧浓缩的目的，得到的样品更纯净。氮吹仪能同时浓缩几十个样品，较省时。