原位观察力学测试纳米压痕仪-扫描电子显微镜SEM联用

发布时间:2017/7/7 18:37:00

原位观察力学测试纳米压痕仪-扫描电子显微镜SEM联用 PI88 可以施加载荷,检测位移,在电镜SEM下进行压痕、压缩、弯曲、划痕、拉伸和疲劳等力学性能测试;此外,通过升级电学、加热模块,还可研究材料在力、电、热等多场耦合条件下结构与性能的关系。

组装到扫描电子显微镜SEM,通过载荷和位移驱动压头,测试从纳米到微米尺度的样品,同步结合材料变形的观察和力学数据的输出。



    应用领域      
    测试项目

1.      材料的原位加热处理,

2.      半导体材料的原位电学研究,

3.      力和位移瞬态效应相关材料的研究,

4.      位错卒发研究,

5.      应力下的晶相转变研究,

6.      纳米线、纳米球的力学测试,

7.      剪切带或断裂发生,

8.      拉伸试验。


1.      压痕测试

2.      压缩测试

3.      划痕测试

4.      断裂测试

5.      拉伸测试

6.      弯曲测试

7.      动态力学测试

8.      电学测试

9.      加热测试 


原位观察力学测试纳米压痕仪 - PI88 特点

1.  Hysitron-三板电容式传感器

    SEM条件下,测试仪器针尖的灵敏度和操控性是原位探测系统的关键。Hysitron PI88原位测试系统的针尖采用压电陶瓷精细定位和三板电容传感器精密驱动探测的技术,使得样品的原位操控得以实现。Hysitron的三板电容式传感器提供静电式驱动和电容式位移传感,降低热漂移;同时,紧凑的设计、较小的体积使其能够放进SEM的试样交换室,而且不需要固定在显微镜内。样品杆载荷、位移的高检测灵敏度,使纳米材料的电热及力学性能得以探测。


2.  主动阻尼减震的Q-Control

    Q-Control集成于Performech? II先进控制模块,通过增加主动阻尼,降低了真空环境中的振动,从而保证了图像和视频采集的高分辨率。


3.   载荷和位移控制Load & Displ

    多控制模式既可以通过设定载荷控制模式,观察相应针尖的位移情况;还可以通过设定位移控制模式,观察压痕过程中针尖受到样品的作用力变化。两种控制模式丰富了我们研究材料力学性能的方法,比如载荷控制模式可以通过设定恒定压力研究材料的蠕变特性,而位移控制模式则在应力松弛的研究中更为有效。


4.   先进数字控制模块

    Hysitron性能的反馈控制算法与优异的测试灵敏度相结合,使得所有Hysitron 纳米力学测试手段都能得到控制。Hysitron PI-88反馈控制功能采用Performech? II先进控制系统,内嵌专用数字信号处理器(DSP)随时可对用户输入做出响应,进行控制。内部反馈频率高达78 kHz,确保了载荷/位移函数可以捕捉到压痕产生过程中转瞬即逝的变化,这对应变速率快的压痕测试非常适用,如位错、断裂起始等,同时能降低噪声背景(<20nN),从而实现真正可靠的微观纳米尺度测试。

                 Slower electronics (3kHz)                        Performech enhanced control 78kHz


原位观察力学测试纳米压痕仪 - PI88 技术指标 

1. 仪器能同时同步提供原位纳米力学材料测试结果和扫描电镜中材料变形的观察,

   并能准确提供定量的载荷和位移的数据。

2. 设备应采用静电驱动和电容式位移传感,在同一个传感器执行纳米压痕试验

3. 施加纵向载荷: 10mN

4. 纵向载荷分辨率: <3nN

5. 纵向载荷噪音背景: <400nN

6. 压痕深度: 5μm

7. 位移分辨率: <0.02nm

8. 位移噪音背景: <1nm

9. 扫描电镜压痕仪透过舱体现有接口接驳电线,应能完全安放在电镜的舱体之内。

10. 扫描电镜压痕仪必须能于扫描电镜内进行纳米拉伸测试,利用PTP可以把压缩应力转换成拉伸应力。

11. 应采用压电陶瓷驱动的样品传导平台

    (1) 样品台范围:X轴:>12 mm; Y轴:>16 mm; Z轴:>8 mm;

    (2) 灵敏度: X, Y, Z: < 5 nm

12. 数据采集率: 闭环载荷和位移控制数据采集不少于38,000Hz

13. 设备应能够提供闭环载荷和位移控制, 控制环率至少78,000 Hz

14. 控制设备应将DSP和FPGA技术嵌入, 并行USB 2.0高速连接



原位观察力学测试纳米压痕仪 - PI88 功能模块  


1. 样品倾斜&旋转模块

    Hysitron PI88具有可移动范围大、分辨率高的 XYZ 样品定位平台,XYZ三轴可移动范围均>8 mm,其优越的横向和线性度,为大尺寸样品的测试提供了更多可能。同时,PI-88选配样品倾斜&旋转平台模块后可在原先3个自由度(X/Y/Z/)的基础上新增倾斜和旋转两个自由度,以用于样品的定位;并可在不破坏真空环境的条件下,实现与EBSD、EDS、FIB的无缝链接。节省了整个测试过程中花费在显微镜上的工艺时间,并可使敏感性样品免于暴露在大气中。

样品台X-轴: >12 mm Y-轴: >16 mm Z-轴: >8 mm

样品倾斜&旋转模块:倾斜范围: 180°| 倾斜: <0.33°| 旋转范围: 180°| 旋转: <0.12°

2. 可拓展量程(xR)模块

    前沿的压电技术与Hysitron电容式位移传感技术相结合,可实现在不牺牲灵敏度及材料性能的条件下,对样品施加更大的力及应变。该模块可提供>500 mN的纵向力以及>150 μm的纵向位移,可用于测试更大及更强的样品。

3. 400℃ & 800℃高温台

    Hysitron自行研发的MEMS加热系统具有400℃和800℃两种加热模块可供选择,采用电阻式加热有利于在更大范围内原位研究材料的力学性能。PID技术可确保在真空中具有更好的热稳定性。同时,真空条件可防止表面氧化的发生。此外,还可直接测量及观察材料的热致转变过程。

a400℃高温台 


b800℃高温台 

4.纳米划痕模块

    与SEM成像同步的原位划痕测试可以实现测试过程中的定位以及对小尺度磨损机制的实时观察。我们独特的纳米划痕传感器可提供与滑移和剪切条件下材料响应性相关联的定量横向力测 试。

    横向力:30 mN | 横向移动距离:30 μm | 横向力噪声背景: < 3Μn


  

5. 学表征模块 (Electrical Characterization Module, ECM)

    ECM是测量纳米尺度电接触电阻的优选工具,提供功能强大的无缝原位电学、力学及同时力电性能测量。传感器确保无以伦比的力学测试,提供工业的力和位移测量。特制导电硼掺杂金刚石探针既可以用于标准力学测试,也可以用于电学测试。此外,导电压头支架允许用户装载他们的导电探针,实现样品化的表征研究。

    Hysitron(海思创)已经开发专有软件为电学测量提供自动化控制,多功能载荷函数编辑器允许单点或I-V曲线测量和获取压痕加载过程中任意点。可以快速检测结果和通过单双坐标图观察或输入到Hysitron TriboAnalysis 软件,提供进一步nanoECR数据分析和定制数据分析。

6. 原位拉伸测试台(PTP, Push- to Bull)

    PI88 还可搭载Push-to-Pull (PTP) 原位拉伸装置,用于微尺度原位拉伸测试,能够同步获得微观结构图像和定量应力-应变曲线,是市面上也是可以进行原位定量拉伸测试的装置,适用于测量传统方式不易进行测试的低维材料,如纳米线、薄膜以及石墨烯等纳米尺度的拉伸性能。


7. E-PTP(Electrical+Push-to-Pull)

    Hysitron的E-PTP测试模块采用了在PTP拉伸台镀上具有一定图案的电极,使研究人员在进行拉伸测试的同时,可以输入电学信号,来研究动态拉伸过程中样品的电学特性,如电阻等。这对研究电致伸缩材料、压电材料等非常有效。


8. Nano DMA(Dynamic Mechanical Analysis) in PI separately

    动态力学是测试粘弹性材料力学性能的一种有效方法。该模块可提供频率高达300 Hz的正弦载荷加载,以评估众多材料的时间响应性。这一技术简化了测试装置,是直接观察微纳结构柱子、粒子、梁、纳米纤维以及薄膜材料疲劳性能的理想选择。


9. 不同尺寸形状、掺杂导电探针

    针对不同的材料和测试需求,Hysitron提供多种针尖,除了上图中的三种Berkovich、Cube Corner和Conical常规形状的针尖,Hysitron还可按客户具体用途及需求定制生产各种针尖。此外,针对导电样品,我们也有特制的硼掺杂金刚石针尖。由于采用的是超级硬的金刚石材料做针尖,因此其在日常使用中磨损较少,寿命很长。


   

       (left) Berkovich           (Mid) Cube Corner        (Right) Conical