水质硫化物吹扫仪的详细操作步骤

发布时间:2018/12/20 17:18:00

水质硫化物吹扫仪的具体操作如下:
1.方法的选择
QYLHW-4水质硫化物吹扫仪测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1/L之间的硫化物。
2.水样保存
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
水 样 的 预 处 理
由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。
1.乙酸锌沉淀-过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,硫化物的测定可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。
3.过滤—酸化—吹气分离法
若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失。
QYLHW-4水质硫化物吹扫仪

(1) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
(2) 吹气装置。
试 剂
(1) 乙酸铅棉花:称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100m1水中,将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后,晾干备用。
(2) 1十1磷酸。
(3) 吸收液:①乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g二水合乙酸锌和12.5g三水合乙酸钠溶于水中,用水稀释至1000ml。若溶液浑浊,应过滤。
② 2%氢氧化钠溶液。
以上两种吸收液可任选一种使用。
(4) 载气:氮气(>99.9%)。
步 骤
1.适用碘量法的吹气步骤
(1) 连接好吹气装置,通载气检查各部位是否漏气。完毕后,关闭气源。
(2) 向吸收瓶3、4中,各加入50m1水及10m1吸收液①或60m1吸收液②(不加水)。
(3) 向500ml平底烧杯中放入采样现场已固定并混匀的水样适量(硫化物含量0.5—20mg),加水至200ml,放入水浴锅内,装好导气管和分液漏斗。开启气源,以连续冒泡的流速(由转子流量计控制流速)吹气5-10min(驱除装置内空气,并再次检查装置的各部位是否严密),关闭气源。
(4) 向分液漏斗6中加入1十1磷酸10m1,开启分液漏斗活塞,待磷酸全部流入烧瓶后,迅速关闭活塞。开启气源,水浴温度控制在65-80℃,以控制好载气流速,吹气45min。将导气管及吸收瓶取下,关闭气源。按碘量法分别测定两个吸收瓶中的硫化物含量。
2.用于光度法的吹气法
(1) 连接好吹气装置,通载气检查各部位是否漏气。
(2) 向吸收管(包式吸收管或50m1比色管)中,加入10m1吸收液(同碘量法)。
(3) 按碘量法吹气步骤(3)、(4)吹气45min, 然后将导气管及吸收管取下,关闭气源。
按光度法步骤测定吸收管中硫化物含量。
注意事项
(1)吹气速度影响测定结果,流速不宜过快或过慢。必要时,应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定,以确定合适的载气流速。在吹气40min后,流速可适当加大,以赶尽残留在容器中的H2S气体。
(2) 注意载气质量,必要时应进行空白试验和回收率测定。
(3) 浸入吸收液部分的导管壁上,常常粘附一定量的硫化锌,难以用热水洗下。因此,无论用碘量法或比色法,均应进行定量反应后,再取出导气管。
(4) 当水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐时,可产生干扰,这时应采用乙酸锌沉淀过滤—酸化—吹气法。
(5) 应注意磷酸质量。当磷酸中含氧化性物质时,可使测定结果偏低。