1、打开主机电源，让机器自动升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。

2、待炉温升至900℃以后，即可进行以下工作：
A、将配置好的电解液倒入电解池内，塞紧0号胶塞。
B、拧紧净化器与电解池之间的橡胶管，观察净化器中流量计浮子能否降到零刻度左右，若不能，说明漏气，应加以排除，若能则继续进行下一步。
C、打开净化器中流量计的气阀开关，并调节气流量为1000ml/min（实验中宁高勿低）。
D、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。
    说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象－电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。
E、保持此状态至温度升至设定温度，保证干燥通气管和烧结玻璃熔板畅通。

3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到SO₂的进入。
    说明：虽然是废样，也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程，不可中途人为退出。
经正常实验，已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上中高硫的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量（三位数），按启动键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。
    说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。

4、作样完毕，应按以下步骤操作：
A、关闭控制器电源；
B、关闭净化搅拌器；
E、打开电解池上0号胶塞，松开放液管，放出电解液；
F、倒入蒸馏水，打开净化搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体