煤炭自动测硫仪

       通常采用高温燃烧-库仑滴定法（也称库仑法）或红外吸收法进行硫含量测定：

　　1.高温燃烧-库仑滴定法（主流方法）

　　样品燃烧：将一定量的煤样置于高温（一般为1150℃左右）炉中，在富氧环境下完全燃烧，煤中的硫转化为二氧化硫（SO?）和少量三氧化硫（SO?）。

　　气体转化：通过催化剂（如三氧化钨）确保所有硫化物转化为SO?。

　　电解滴定：SO?被载气带入电解池，与碘化钾-溴化钾电解液反应，生成硫酸。仪器通过测量电解过程中消耗的电量（库仑数），根据法拉第定律计算出硫的含量。

　　自动计算：仪器内置程序自动换算并显示硫含量（通常以%表示）。

　　2.红外吸收法

　　燃烧后产生的SO?气体通过红外检测器，利用SO?对特定波长红外光的吸收强度来定量硫含量。

　　此法无需电解液，维护更简便，但成本较高。

　　1.自动化程度高：自动送样、燃烧、滴定、计算、打印结果。

　　2.精度高、重复性好：符合国家标准（如GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》）。

　　3.操作简便：触摸屏控制，一键启动。

　　4.多通道设计：部分机型支持同时测试多个样品（如5~20个）。

　　5.安全环保：配备尾气处理装置，减少SO₂排放。

　　一、实验前准备

　　1.检查仪器状态

　　更换干燥管内的变色硅胶（每日一次），并确保异径管至电解池间过滤器的脱脂棉清洁。

　　检查气路、电缆连接是否正常，确认无漏气或松动。

　　确保仪器放置平稳，避免震动干扰。

　　2.试剂与耗材准备

　　配制电解液（碘化钾、溴化钾、冰乙酸混合液），液面需浸没电解池极片约2厘米。

　　准备样品：固体样品需研磨至0.2mm以下，液体样品按需稀释；称取50±0.5mg样品（如煤样），覆盖三氧化钨或其他催化剂。

　　二、开机与预热

　　1.启动仪器

　　打开测硫仪电源，连接电脑并启动控制程序，观察程序界面温度显示是否正常。

　　设置参数：燃烧温度（通常1050-1150℃）、气体流量（1000ml/min）、反应时间等。

　　2.预热与气路调节

　　等待炉温升至设定值（约30-40分钟）。

　　调节流量计至1L/min，捏住气管检查气密性（流量计降至Z低为正常）。

　　开启搅拌器，调整速度至电解液气泡均匀分布，避免失步现象。

　　三、实验操作流程

　　1.样品测试

　　放置样品至瓷舟或进样器，输入样品信息及编号。

　　送入废样（含硫量＞1%）平衡电解液，直至仪器显示正常计数（避免结果偏低）。

　　正式测试时，仪器自动完成燃烧、电解及数据采集，记录硫含量结果。

　　2.特殊操作

　　使用ai氏剂法时，需在800-850℃灼烧样品1-2小时，过滤后滴加氯化钡沉淀硫酸根。

　　紫外荧光法需预热至抛物线稳定，通过标样建立标准曲线后运行序列。

　　四、实验后处理

　　1.数据与清理

　　核对数据准确性，计算平均值及偏差，生成检测报告。

　　清洗电解池及极片，更换废液，清理瓷舟残渣。

　　2.维护保养

　　定期检查气泵、硅碳管、搅拌器磁力等部件，更换老化或损坏配件。

　　校准温度传感器（热电偶）及流量计，确保控温精度±5℃。

　　一、气路系统故障

　　1.气路漏气

　　现象：流量计浮子不稳定、流速达不到设定值（如1000 mL/min），硫含量偏低。

　　原因：

　　硅胶管老化破裂；

　　电解池盖未旋紧；

　　胶塞松动或密封不良；

　　过滤器或干燥管接口漏气。

　　处理：

　　检查所有连接处，更换破损硅胶管；

　　确保电解池盖拧紧；

　　使用肥皂水或酒精棉检测漏点；

　　更换老化密封件。

　　2.气路堵塞

　　现象：流量计浮子无法上升或归零困难，煤样烧不透，结果偏低。

　　原因：

　　玻璃熔板（烧结板）被黑色沉淀物堵塞；

　　干燥管内变色硅胶结块；

　　炉内异径管断裂或积灰。

　　处理：

　　拆下熔板用铬酸洗液或稀盐酸浸泡清洗；

　　更换干燥剂；

　　清理或更换炉内管道。

　　二、电解系统故障

　　1.电解池无气泡或气泡微弱

　　现象：滴定异常，结果严重偏低（如标样0.51%实测仅0.28%）。

　　原因：

　　电解池连接软管破裂导致气体泄漏；

　　电解片污染或失效；

　　电解液失效（颜色变深、导电性下降）。

　　处理：

　　更换连接软管；

　　清洗或更换电解片；

　　更换新鲜电解液（通常为KI-KBr混合溶液）。

　　2.终点控制失灵/过度滴定

　　现象：测试时间过长、结果偏高、重复性差。

　　原因：

　　电极插头氧化或污染；

　　电解液浓度过高或杂质多。

　　处理：

　　用无水乙醇擦拭电极引出插头；

　　更换电解液并校准基线。

　　三、温控与加热系统故障

　　1.炉体不升温

　　现象：开机后炉温不上升，显示异常低温。

　　原因：

　　硅碳管老化、断裂；

　　热电偶安装错误或接触不良；

　　固态继电器损坏；

　　控制器保险丝熔断；

　　控制板故障。

　　处理：

　　检查并更换硅碳管；

　　确保热电偶正确插入且不接触硅碳管；

　　测量固态继电器通断；

　　更换保险丝或送修控制器。

　　2.炉温过高或波动大

　　原因：

　　热电偶短路或位置偏移；

　　温控电路故障；

　　程序参数错误。

　　处理：重新安装热电偶，检查温控模块。

　　四、机械与控制系统故障

　　1.开机报警不停

　　现象：仪器启动后持续蜂鸣报警。

　　原因：

　　送样杆/送样块不在原始位置；

　　原点限位开关损坏或线路断开。

　　处理：

　　打开上盖，手动将送样块复位至起始位；

　　检查限位开关是否卡滞或损坏。

　　2.送样机构卡顿或不动作

　　原因：

　　导轨缺油或积灰；

　　步进电机故障；

　　皮带松动或断裂。

　　处理：清洁润滑导轨，检查电机与传动部件。

　　1.定期校准：使用标准煤样定期校验仪器准确性。

　　2.电解液更换：库仑法需定期更换或补充电解液，避免失效。

　　3.炉管清洁：防止积灰影响燃烧效率和气流。

　　4.干燥剂检查：确保气路干燥，防止水分干扰。

　　5.废液处理：含酸废液应按环保要求处理。