紫外荧光硫测定仪
紫外荧光硫测定仪是一种用于高灵敏度、高选择性测定样品中总硫含量的分析仪器。
技术特点
1.高灵敏度:检测限可达0.1 ppb(μg/L)级别,适用于超低硫燃料检测(如国六汽柴油)。
2.高选择性:仅对硫元素响应,不受氮、氯、芳烃等组分干扰。
3.宽线性范围:通常覆盖0.1 ppb至10,000 ppm,无需频繁稀释。
4.符合国际标准:满足ASTM D5453、SH/T 0689、ISO 20846等标准方法。
5.自动化程度高:支持自动进样、自动校准、数据处理与报告生成。
工作原理
紫外荧光硫测定仪的工作过程可分为三个主要步骤:
1.高温裂解(氧化燃烧)
液体或气体样品被载气(通常为惰性气体如氩气或氮气)带入高温裂解炉(温度通常为1000–1100℃);
在富氧环境中,样品中的有机硫和无机硫化合物(如硫醇、噻吩、H?S、SO?等)被完全氧化,转化为二氧化硫(SO?):
2.紫外光激发
裂解产物经干燥和净化后进入反应室(检测池);
在反应室内,SO?分子受到特定波长的紫外光(通常为190–230 nm)照射;
SO?吸收紫外光能量后,被激发至高能态(激发态SO?*)。
3.荧光发射与检测
激发态的SO?*不稳定,迅速返回基态,并释放出特征波长的荧光(峰值约在300–400 nm);
光电倍增管(PMT)或高灵敏度光电检测器捕获该荧光信号;
荧光强度与样品中硫含量成正比关系,通过标准曲线即可定量计算出总硫浓度。
使用方法
1.开机准备
开启仪器主机、计算机及配套软件;
通入高纯载气(Ar或N?)和氧气,检查气路密封性;
设置裂解炉温度(通常1000–1100℃),预热30–60分钟至稳定。
2.系统校准
配制系列标准硫溶液(如二丁基硫醚DBT溶于异辛烷,浓度如1 ppm、5 ppm、10 ppm);
使用微量注射器或自动进样器依次进样;
仪器自动生成校准曲线(荧光强度vs硫含量),相关系数R2≥0.999。
3.样品测定
液体样品:
轻质油品可直接进样(典型进样量2–10μL);
重油或粘稠样品需用溶剂(如正庚烷)稀释至合适浓度。
气体样品:
通过气体进样阀或专用进样系统引入,控制流速与压力。
启动分析程序,仪器自动完成裂解、检测与结果计算。
4.数据记录与关机
软件自动显示硫含量(单位:mg/kg或ppm);
保存原始数据、校准曲线及报告;
分析结束后,继续通载气冷却裂解炉至室温,再关闭气体和电源。
注意事项
1.进样系统需保持清洁,避免高沸点组分残留;
2.载气和氧气纯度要求高(≥99.999%),防止背景干扰;
3.定期使用标准硫溶液(如DBT/异辛烷溶液)进行校准;
4.反应室窗口需定期维护,防止积碳影响紫外透光率。
应用领域
1.石油化工:汽油、柴油、航空煤油、石脑油等液体燃料中总硫含量检测;
2.天然气与液化气:LPG、天然气中硫化物(如H?S、mercaptans)测定;
3.环保监管:车用燃料硫含量合规性检测(如国六、欧六标准要求≤10 ppm);
4.科研与质检:催化剂、溶剂、化学品中痕量硫分析;
5.进出口检验:满足国际贸易对油品硫含量的强制要求。